[發(fā)明專利]一種基于超分子材料的新型膨脹型阻燃劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710037484.0 | 申請(qǐng)日: | 2017-01-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106893140B | 公開(公告)日: | 2019-04-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張勝;金曉東;谷曉昱;孫軍 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08K9/04 | 分類號(hào): | C08K9/04;C08K3/32;C08G83/00 |
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| 地址: | 100029 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 基于 分子 材料 新型 膨脹 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種基于超分子材料的膨脹型阻燃劑,其特征在于,新型膨脹型阻燃劑由超分子材料通過(guò)化學(xué)改性聚磷酸銨得到,其中超分子材料由三聚氰胺和對(duì)氨基苯磺酸反應(yīng)制得。
2.一種如權(quán)利要求1所述基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)制備超分子材料三聚氰胺-對(duì)氨基苯磺酸鹽:首先向三口燒瓶中分別加入三聚氰胺和去離子水,調(diào)節(jié)溶液pH,將溶液加熱至90-110℃并保溫20-40min,其次,向溶液中加入對(duì)氨基苯磺酸,并加熱至90-110℃反應(yīng)5-6h,最后提取反應(yīng)產(chǎn)物,得到三聚氰胺-對(duì)氨基苯磺酸鹽;
(2)制備超分子膨脹型阻燃劑:首先將乙醇、去離子水和聚磷酸銨加入三口燒瓶,攪拌30min使聚磷酸銨充分溶解,其次,將三聚氰胺-對(duì)氨基苯磺酸鹽加入上述溶液,并將混合物加熱至70-100℃反應(yīng)6h-8h,最后過(guò)濾混合溶液,并將過(guò)濾所得產(chǎn)物迅速用乙醇進(jìn)行洗滌,洗滌三次后,放置于80-100℃的烘箱,烘干20-24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中三聚氰胺為分解溫度為340℃的分析純?cè)噭瑢?duì)氨基苯磺酸為熔點(diǎn)為280℃的分析純?cè)噭?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中三聚氰胺和對(duì)氨基苯磺酸的濃度相同,均為4-5g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中用鹽酸調(diào)節(jié)三聚氰胺溶液的pH值為5-6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中反應(yīng)產(chǎn)物的提取工藝為:將溶液置于0℃下冷卻20-24h,溶液中的紅色晶體逐漸析出,將溶液過(guò)濾并將過(guò)濾產(chǎn)物用去離子水洗滌3次,最后,將產(chǎn)物在80℃-110℃的溫度下烘干12-16h至質(zhì)量不變。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所使用的聚磷酸銨的聚合度為1000。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于超分子材料的膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中乙醇濃度為70-80vol.%,聚磷酸銨濃度為5-15g/ml,三聚氰胺-對(duì)氨基苯磺酸鹽濃度為3-18g/ml。
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