[發明專利]一種以高純致密氧化鎂為靶材制備MgO薄膜的方法

在審

• 申請號: 201710036803.6
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106893976A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 王海燕
• 申請（專利權）人: 東莞市佳乾新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術領域

本發明涉及MgO薄膜領域，特別是涉及一種以高純致密氧化鎂為靶材制備MgO薄膜的方法。

背景技術

磁阻式隨機存取存儲器(MRAM)是一種非揮發性電腦存儲器技術，該技術從上世紀90年代開始發展，目前已取得驚人的進步。基本的MRAM存儲單元包括兩個非常薄的絕緣體分割開來的三層膜結構，兩塊極板間的間隙被稱為磁隧道結(MTJ)。磁隧道結隔離層的陰極源多采用氧化鎂薄膜。

常用的氧化鎂薄膜的制備方法有：脈沖激光沉積法、濺射法和溶膠-凝膠法。其中脈沖激光沉積法是指通過將準分子脈沖激光器所產生的高功率脈沖激光束會聚產生的極高溫度作用于靶材表面，使得靶材熔蝕產生高溫、高壓的等離子體，這些等離子體定向發生局域膨脹發射，在襯底上沉積從而形成納米薄膜；該方法具有使用范圍廣等優點，但還具有難以控制薄膜厚度，運行成本較大等缺點。溶膠-凝膠法是指在含有金屬化合物的溶液中通過進行分解作用、聚合作用，將溶液變成分散有金屬氧化物微粒的溶膠液，之后使溶膠液發生凝膠反應，再通過對凝膠進行熱處理后制備多晶體陶瓷等材料；該方法成本較低，但是制備的膜厚度較難控制。濺射法是指將靶材材料噴射出并且沉積在基片上的過程，包括離子濺射和磁控濺射，是將等離子體中帶有正電荷的氣體離子被靶材下面的陰極所吸引，向其高速運動轟擊靶材粒子，由于動量傳遞使的部分靶材粒子飛出，從而沉積成薄膜。其中磁控濺射分為：射頻磁控濺射法、反應磁控濺射法和直流磁控濺射法。在磁控濺射方法中靶材的選擇是覺得薄膜質量的關鍵。磁控濺射制備氧化鎂薄膜一般采用兩種靶材：純氧化鎂靶材以及Mg靶材。

中國專利CN01133479.7公開了一種MgO薄膜制備工藝，該發明采用多弧離子鍍法，用純Mg作為陰極靶，陽極和真空室相連，陰極和陽極分別接在低壓、大電流直流電源的負極和正極；裝爐前先用HF酸清洗基體，裝爐后將真空抽至8×10-3～2.0×10-2Pa，通入Ar氣與H2，加高偏壓500～700V，利用輝光放電對基體表面進行轟擊，轟擊時間為3～5min，用O₂作反應氣體，用Ar氣作保護氣體，氧氣流量為160～270Sccm，并將Ar氣的銅導氣管末端做成圓形，其大小比Mg靶略大，將其靠近Mg靶，而O₂的用導氣管口則靠近基體，用接觸短路法引弧鍍覆，弧電流為20～40A，弧電壓為15V～40V，工作壓強為2.0～8.0×10-1Pa。該發明經濟、無公害，沉積速度快，可在低溫下沉積且致密度高，但是操作過程較為復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種以高純致密氧化鎂為靶材制備MgO薄膜的方法，該方法使用高純致密氧化鎂為靶材，制備的MgO薄膜具有良好的電學、光學性能，厚度分布均勻，質量高無缺陷。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種以高純致密氧化鎂為靶材制備MgO薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)將氧化鎂粉末加入大理石研磨器中，加入研磨球，以180-280rpm的速度旋轉研磨，每隔30min轉換研磨方向，研磨12-16h后，粉末取出，過篩，將過篩后的粉末進行冷等靜壓(CIP)成型，制得壓坯，將壓坯在520℃首先進行預燒結，之后抽真空升溫進行燒結，燒結完成后，制得高純致密氧化鎂材料；

(2)以上一步驟制得的高純致密氧化鎂材料為靶材，在直流磁控濺射裝置的反應室中放入清洗過的襯底，抽真空至真空度＜1Pa后，加熱襯底至450-550℃，通入Ar氣，控制反應室內壓強為1-3Pa，在90-110W功率下進行MgO薄膜的生長，反應完成后降至室溫，通入大氣，取出MgO薄膜。

優選的，所述原料氧化鎂粉末為純度高于99.99％，雜質元素總含量小于100ppm。

優選的，研磨球為氧化鋯研磨球，為直徑3mm和直徑1mm的等質量混合物。

優選的，研磨球與氧化鎂粉末的投入量質量比為1:(2-4)。

優選的，步驟(1)中過篩，篩孔徑為300-400目。

優選的，所述燒結過程中溫度控制為：在600℃以下，升溫速率為20℃/min，超過600℃后升溫速率為65℃/min，升至1400℃后，保持溫度10min，之后按照30℃/min的速率降低溫度至常溫。

優選的，所述襯底為硅或二氧化硅。

其中襯底的清洗過程為：首先將襯底用去離子水進行超聲清洗2-4h，之后將其放置于酒精與石油醚的混合液中繼續超聲清洗45-90min，之后用去離子水沖洗三次后，在放入去離子水中超聲清洗30-45min，抽真空烘干即可。