[發明專利]一種制備氫氧化鈷修飾二氧化鈦光陽極的方法

在審

• 申請號: 201710033061.1
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106906488A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 劉長海;王芳;陳智棟
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B11/10;C25D9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于光陽極修飾技術領域，特別涉及一種氫氧化鈷修飾二氧化鈦光陽極的方法。

背景技術

二氧化鈦作為一種N型半導體材料，是一種非常好的光催化劑。首先，二氧化鈦禁帶較寬，可以吸收波長小于384nm的紫外線；其次，二氧化鈦的催化活性非常強，光生載流子易于發生氧化還原反應，可降解溶液中污染物，也可用于光解水；最后，二氧化鈦在光照下非常穩定，不會發生光腐蝕，且自身無毒。

由于半導體材料二氧化鈦只能吸收波長較小的紫外光且光生電子空穴易復合，在光電催化應用方面受到了很大的限制，因此對其進行改性以提升其吸光范圍顯得尤為重要。復合是改進半導體性能的一種有效手段。將二氧化鈦與禁帶寬度較小的半導體進行復合，形成耦合。在光照情況下，半導體受到光的激發，產生的電子和空穴分別存在不同半導體的導帶和價帶上，進而電子和空穴進行轉移，有效實現電子空穴的分離，擴大光響應，提高光催化活性。而鈷作為一種析氫催化活性較高的金屬，其氧化物具有很高的電子導電性和化學穩定性，對氧吸脫附也很容易，因此有較高的析氫催化活性。在光電催化領域也具有不可小覷的地位。

由于二氧化鈦、鈷在光電催化方面都具有很高的研究價值，所以將二者進行結合，可以有效地增加光的利用率并且抑制電子空穴的復合以提升析氧反應的活性，可以很好地解決二氧化鈦在光電催化領域現有的一些缺點。

因此，如何抑制光催化過程中電子-空穴對的復合、提高材料的比表面積和拓展二氧化鈦光譜響應范圍是研究二氧化鈦光催化性質的核心問題。

發明內容

本發明目的在于提供一種氫氧化鈷修飾二氧化鈦光陽極的方法，提高作為光陽極材料的二氧化鈦的光電性能。

為達上述目的，本發明采用如下技術方案：

常溫攪拌下電沉積的方法，使陽極氧化的二氧化鈦表面沉積氫氧化鈷，提高其光電性能，包括以下步驟：

步驟1)陽極氧化的工作電極采用純鈦片(99％)，對電極為碳棒，以氟化銨，水，乙二醇的有機溶液為電解液，施加電壓，陽極氧化二氧化鈦光陽極。

步驟2)電沉積氫氧化鈷采用在酸性硝酸鈷水溶液中，以二氧化鈦為工作電極，鉑片為對電極，銀氯化銀電極為參比電極，在常溫攪拌下施加電壓，得到沉積氫氧化鈷的二氧化鈦光陽極。

進一步的，所述的陽極氧化的氟化銨有機溶液的濃度為0.3～0.5wt％。

進一步的，所述的陽極氧化的電壓為30～60V，若電壓過低，則形成的TiO₂納米管速度較慢，孔徑較小；若電壓過高，則反應速度過快，不利于形成規整有序的TiO₂納米管。

進一步的，所述的陽極氧化的時間為0.2～8小時。

進一步的，所述的二氧化鈦煅燒溫度為450℃。

進一步的，所述的電沉積的硝酸鈷溶液的濃度為0.01～0.5mol/L。

進一步的，所述的電沉積的電壓為-0.8～-1.2V。

與現有技術相比，本發明的效果及優點是：

(1)常溫下進行陽極氧化及電沉積，得到Co(OH)₂/TiO₂的復合材料，較高提高了二氧化鈦的光電流，操作簡便并降低了能源消耗；

(2)陽極氧化及電沉積設備簡單，較易達到工業化生產的規模和要求；

(3)Co(OH)₂/TiO₂的復合材料比較穩定。

由上述優點可見，本發明對提高作為光陽極材料的二氧化鈦的光電性能有重要意義。

附圖說明

圖1實施例1中，陽極氧化二氧化鈦的掃描電鏡圖。

圖2實施例1中，二氧化鈦沉積氫氧化鈷前后的光電流圖。

具體實施方式

以下通過具體實施例結合附圖詳細說明本發明的技術及特點，但這些實施例并非用以限定本發明的保護范圍。

常溫下電沉積的方法，在陽極氧化的二氧化鈦上電沉積氫氧化鈷，提高其光電性能，包括以下步驟：

步驟1)陽極氧化的工作電極采用純鈦片，對電極為碳棒，以氟化銨，水，乙二醇的有機溶液為電解液，施加電壓，陽極氧化二氧化鈦光陽極。

步驟2)電沉積氫氧化鈷采用在硝酸鈷水溶液中，以二氧化鈦為工作電極，鉑片為對電極，銀氯化銀電極為參比電極，在常溫攪拌下施加電壓，得到沉積氫氧化鈷的二氧化鈦光陽極。

進一步的，所述的陽極氧化的氟化銨有機溶液的濃度為0.5wt％。

進一步的，所述的陽極氧化的電壓為60V。

進一步的，所述的陽極氧化的時間為30min。