[發(fā)明專利]一種高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710032410.8
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106883639B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高愛芹;謝孔良;張紅娟;侯愛芹;宋凱麗
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

本發(fā)明涉及一種高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料及其制備方法和應(yīng)用，染料結(jié)構(gòu)式為：其中，或或M為氫或堿金屬；n為1，2或3。制備方法包括：將三聚氯氰與?氨基?2?磺酸?4?(3?氨基?2,4,6?三甲基?5?磺酸苯氨基)蒽醌鈉鹽反應(yīng)得到一縮液；將R1的對應(yīng)中間體加入到一縮液中，反應(yīng)得到二縮液；將二縮液降溫至5℃以下，加入R2的重氮鹽，反應(yīng)得到高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料。本發(fā)明的染料適用于棉、人造棉、麻、再生纖維及它們的紡織品印花，具有高印花的固色率，更是顯示出優(yōu)異的提升性及良好的耐洗、耐光、耐摩擦色牢度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于活性染料及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、濕牢度好、適用性強等優(yōu)點，能以共價鍵與纖維素結(jié)合。尤其，近年來人們生活水平提高，對致癌芳香胺的關(guān)注和認(rèn)識加深，使活性染料因結(jié)構(gòu)上的優(yōu)勢，逐步替代冰染染料、直接染料、硫化染料及還原染料，成為纖維素纖維主要用染料，且發(fā)展為僅次于分散染料的第二大染料。蒽醌染料和偶氮染料在活性染料中占據(jù)非常重要的位置，但蒽醌染料的摩爾消光系數(shù)、固色率低，染深性差，因此，通過橋基在蒽醌結(jié)構(gòu)上引入偶氮基，把蒽醌染料的高日曬與偶氮染料的高發(fā)色強度結(jié)合在一起，發(fā)展一類高發(fā)色強度、固色率的偶氮基蒽醌活性染料，是活性染料一個重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料及其制備方法和應(yīng)用，該染料不僅具有較高的摩爾消光系數(shù)和較高的固色率，還具有優(yōu)良的染深性和染色牢度；適用于棉、人造棉、麻、再生纖維及它們的紡織品印花，合成的活性染料具有高印花的固色率，更是顯示出優(yōu)異的提升性及良好的耐洗、耐光、耐摩擦色牢度。

本發(fā)明的一種高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料，其結(jié)構(gòu)式為：其中，

M為氫或堿金屬；n為1，2或3。

所述的高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料的制備方法，包括：

(1)一縮物的制備：將三聚氯氰在0～2℃的冰水中打漿均勻，然后加入1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌鈉鹽(49#色基)溶液，在0～5℃，pH為3～3.5的條件下反應(yīng)5～6h，得到一縮物的溶液即一縮液；薄層色譜法檢測一縮反應(yīng)終點；

(2)二縮物的制備：將R1的對應(yīng)中間體加入到一縮液中，在25～35℃，pH為3.5～4.5的條件下反應(yīng)4～6h，得到二縮物的溶液即二縮液；薄層色譜法檢測二縮反應(yīng)終點；

(3)重氮鹽的制備：將R2的對應(yīng)中間體(或者步驟2中的二縮物)溶于濃鹽酸中，攪拌，滴加亞硝酸鈉溶液，在-5～0℃下反應(yīng)1.5～2.5h，得到R2的重氮鹽；反應(yīng)完后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；

(4)將步驟(2)中的二縮液降溫至5℃以下，加入步驟(3)中R2的重氮鹽，調(diào)節(jié)pH至6.5～6.5，在0～5℃的條件下反應(yīng)2.5～3.5h，然后在常溫下反應(yīng)4.5～5.5h，干燥，得到高固色率異雙活性基的偶氮蒽醌混合發(fā)色體系的紅光黑活性染料。

所述步驟(1)中三聚氯氰與1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌鈉鹽的摩爾比為1：0.98～1。

所述步驟(1)中1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸苯氨基)蒽醌鈉鹽溶液的濃度為20-30wt％，溶劑為水。

所述步驟(2)中R1的對應(yīng)中間體與三聚氯氰的分子比為0.96～0.98:1。

所述步驟(3)中R2的對應(yīng)中間體與R1的對應(yīng)中間體的分子比為1：0.98～1。