[發(fā)明專利]一種高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710032355.2
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106748807B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛承勝;翁將森;周強(qiáng);王樹華
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州學(xué)院
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C209/86;C07C211/52;B01J31/02
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 馮年群

1.一種高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，以為原料，在催化劑、引發(fā)劑、與催化劑兼容的堿、與催化劑兼容的相轉(zhuǎn)移催化劑及包含非極性有機(jī)溶劑和水的雙相體系中進(jìn)行存在下反應(yīng)，其特征在于：所述制備方法為在反應(yīng)體系中加入催化劑以穩(wěn)定反應(yīng)體系中的全氟自由基，控制鄰位和去氟異構(gòu)體的產(chǎn)生，所述催化劑的脂肪或芳香類硝基化合物，其結(jié)構(gòu)式如下：

其中：R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶為氫原子、C_1-20烷基、C_3-6環(huán)烷基、鹵代C_1-20烷基、C_1-20烷氧基、鹵代C_1-20烷氧基、C_1-20烷硫基、烷氧基C_1-20、羥基、羥基C_1-20烷基、氨基C_1-20烷基、苯基、帶一至五個(gè)取代基的苯基、苯氧基、帶一至五個(gè)取代基的苯氧基、芐基、帶一至五個(gè)取代基的芐基或C_2-20全氟烷基；取代基R²至R⁶在苯環(huán)上相同或不同；

所述引發(fā)劑為保險(xiǎn)粉，連二亞硫酸鋅、連二亞硫酸鉀或鋅-亞硫酸；所述堿包括無機(jī)堿或有機(jī)堿，無機(jī)堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀；有機(jī)堿為吡咯、哌啶、三乙胺、吡啶或4-N，N-二甲基吡啶；

所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽、膦鹽或冠醚類化合物，相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為反應(yīng)底物苯胺摩爾量的1-20％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，其特征在于：所述制備方法在密閉體系或非密閉體系中進(jìn)行，反應(yīng)溫度-10℃～60℃，催化劑的用量為反應(yīng)底物苯胺摩爾量的1-80％。

3.據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)底物為2-甲基苯胺類似物和七氟異丙基溴或七氟異丙基氯，溴化物或氯化物的用量為反應(yīng)底物2-甲基苯胺類似物摩爾量的1-1.5倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，其特征在于：所述季銨鹽為四丁基硫酸氫銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為鹵代烷烴類、醚類、醇類、酮類、酰胺類、酯類或腈類，水與2-甲基苯胺的重量比為2倍到100倍，有機(jī)溶劑與2-甲基苯胺的重量比為2倍到100倍，其中有機(jī)溶劑與水的比例為1倍到50倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度2-甲基-4-七氟異丙基苯胺制備方法，其特征在于：反應(yīng)在甲基叔丁基醚和水的雙相體系中進(jìn)行。