[發明專利]一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復合結構電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710031844.6
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106848220B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 曹麗云;齊慧;李嘉胤;黃劍鋒;馬萌;陳文卓;程婭伊;黨歡
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 齊書田

本發明公開了一種石墨烯?氧化鐵?石墨烯復合結構電池負極材料的制備方法，通過第一步熱解法制備石墨烯負載Fe₂O₃，然后通過水浴法在Fe₂O₃表面再覆蓋一層石墨烯，最后形成石墨烯?氧化鐵?石墨烯三明治結構，這種結構可以顯著地提高氧化鐵的導電性和充放電穩定性，同時這種方法所用到的設備簡單，容易實現。

技術領域

本發明屬于電化學技術領域，具體涉及一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復合結構電池負極材料的制備方法。

背景技術

由于鋰離子電池具有能量密度高，使用壽命長，環境友好等優點，最近幾年來成為了研究熱點，并成功實現了商業化。為了發展下一代能夠應用于電動汽車，大規模的能源存儲設備的更有效的鋰離子電池材料，能夠尋找到一種具有優異的電化學性能的負極材料是個關鍵因素。鐵的氧化物(Fe₂O₃,Fe₃O₄)具有高容量(～1000mAh/g)，低成本，來源廣泛，無毒等優點，與現有的石墨電極(372mAhg^-1)相比，具有顯著的優勢。然而單一的氧化鐵導電性差，在大倍率充放電時容易發生極化而導致容量較低(Liang Zhou,Cheap and scalablesynthesis of a-Fe₂O₃ multi-shelled hollow spheres as high-performance anodematerials for lithium ion batteries,Chem.Commun.,2013,49,8695)，低的功率密度大大限制了它的廣泛應用，尤其是在大型電動設備如電動汽車，手提電腦等方面的應用，因此需要尋找導電性好的材料與其復合來提高其導電性，進而提高電池的性能。目前Jun Chen(Adv.Energy Mater.2014,1401123)通過噴霧熱解法制備了氧化鐵和碳的復合物，大大提高了電化學性能。但是這種方法所用的設備昂貴，條件苛刻，不適合大規模生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復合結構電池負極材料的制備方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，本發明通過第一步熱解法制備石墨烯負載Fe₂O₃，然后通過水浴法在Fe₂O₃表面再覆蓋一層石墨烯，最后形成石墨烯-氧化鐵-石墨烯三明治結構，這種結構可以顯著地提高氧化鐵的導電性和充放電穩定性，同時這種方法所用到的設備簡單，容易實現。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復合結構電池負極材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將市售的氧化石墨烯溶解在水中，然后通過超聲處理形成氧化石墨烯分散均勻的懸濁液記為懸濁液A；

2)將分析純的可溶性鐵鹽和碳源加入到去離子水中，攪拌將鐵鹽充分溶解，然后加入到懸濁液A中，配置成鐵鹽和氧化石墨烯的混合溶液B，其中鐵鹽的濃度為0.05～0.5mol/L，碳源的濃度為1～10mg/mL，氧化石墨烯的濃度為0.5～2.5mg/mL；

3)將混合溶液B通過水浴加熱蒸發得到前驅物，記為產物C；

4)將產物C進行熱解反應得到氧化石墨烯表面負載的氧化鐵，記為產物D；

5)將產物D加入甲苯中，通過超聲分散，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中，每50mL甲苯中加入0.5g產物D，且甲苯與氨丙基三甲氧基硅烷的體積比為50：(0.1～1)，然后通過回流反應得到氨丙基三甲氧基硅烷修飾的Fe₂O₃/氧化石墨烯，記為產物E；