[發(fā)明專利]一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710031844.6
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106848220B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹麗云;齊慧;李嘉胤;黃劍鋒;馬萌;陳文卓;程婭伊;黨歡
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 齊書田

1.一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將市售的氧化石墨烯溶解在水中，配置成1～5mg/mL的溶液，然后通過超聲處理形成氧化石墨烯分散均勻的懸濁液記為懸濁液A；

2)將分析純的可溶性鐵鹽和碳源加入到去離子水中，攪拌將鐵鹽充分溶解，然后加入到懸濁液A中，配置成鐵鹽和氧化石墨烯的混合溶液B，其中，可溶性鐵鹽為草酸鐵銨或檸檬酸鐵銨；碳源為聚乙烯吡咯烷酮或蔗糖，鐵鹽的濃度為0.05～0.5mol/L，碳源的濃度為1～10mg/mL，氧化石墨烯的濃度為0.5～2.5mg/mL；

3)將混合溶液B通過水浴加熱蒸發(fā)得到前驅(qū)物，記為產(chǎn)物C；

4)將產(chǎn)物C放入馬弗爐中，加熱至200～300℃，熱解時間為2～4h，得到氧化石墨烯表面負(fù)載的氧化鐵，記為產(chǎn)物D；

5)將產(chǎn)物D加入甲苯中，通過超聲分散，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷，其中，每50mL甲苯中加入0.5g產(chǎn)物D，且甲苯與氨丙基三甲氧基硅烷的體積比為50：(0.1～1)，然后通過回流反應(yīng)得到氨丙基三甲氧基硅烷修飾的Fe₂O₃/氧化石墨烯，回流反應(yīng)具體為在50～90℃下回流6-12h，記為產(chǎn)物E；

6)將氧化石墨烯溶于水中配置成氧化石墨烯懸濁液，超聲處理后加入產(chǎn)物E，其中產(chǎn)物E與氧化石墨烯的質(zhì)量比為(10～20):1，一次攪拌后加入水合肼，二次攪拌至反應(yīng)結(jié)束，將產(chǎn)物洗滌干燥，即得到石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中超聲處理的功率為300W，時間為1～3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中將混合溶液B放置在水浴鍋中，攪拌加熱蒸發(fā)，加熱溫度為80-98℃，反應(yīng)時間為5-10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中超聲分散時間為2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中超聲處理時間為1～3h；一次攪拌時間為1h；二次攪拌時間為0.5h～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-氧化鐵-石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中加入水合肼后，水合肼的濃度為0.01-0.1mg/mL。