[發明專利]一種完全生物可降解聚酯及其制備方法有效
| 申請號: | 201710031186.0 | 申請日: | 2017-01-17 |
| 公開(公告)號: | CN106589336B | 公開(公告)日: | 2021-01-26 |
| 發明(設計)人: | 范仲勇;陳蕭宇;吳小蒙 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | C08G63/64 | 分類號: | C08G63/64;C08G63/08;A61L17/10;A61L27/18;A61L27/50;A61L27/58;A61L31/06;A61L31/14 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陸飛;陸尤 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 完全 生物 降解 聚酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種完全生物可降解聚酯,其特征在于為聚三亞甲基碳酸酯(PTMC)引發左旋丙交酯(LLA)/乙交酯(GA)無規共聚合成,其反應過程及結構如下所示:
其中,n,p,q分別為TMC,LLA,GA的鏈節數;n的范圍為100~500,p的范圍為1000~10000,q的范圍為100~500;該共聚物中TMC單元的摩爾含量為10.0~30.0%;LLA單元的摩爾含量為60.0~90.0%;GA單元的摩爾含量為1.0~10.0%。
2.如權利要求1所述的完全生物可降解聚酯,其特征在于,PTMC大分子預聚物的數均分子量為1.0×104~5.0×104g/mol,分子量分布系數為1.2~1.6,共聚物的數均分子量為5.0×104~3.0×105g/mol,分子量分布系數為1.3~2.0。
3.一種如權利要求1或2所述的完全生物可降解聚酯的制備方法,其特征在于,具體步驟為:
(1)將干燥的TMC單體以及催化劑辛酸亞錫加入聚合管中,催化劑的加入量為單體總質量的1/5000~1/500;在N2或Ar惰性氣體的保護下加熱融化;然后,冷卻至凝固態后,持續抽真空;
(2)待真空度不高于100Pa后,將聚合管熔斷,使物料處于真空狀態之下;
(3)將聚合管置于恒溫反應箱中,反應溫度為120℃,反應時間為24h,然后取出;
(4)將聚合管中的PTMC產物用溶劑溶出,接著用沉淀劑析出,充分干燥;
(5)將干燥的PTMC及LLA和GA單體以及催化劑辛酸亞錫加入聚合管中,催化劑的加入量為單體總質量的1/5000~1/500;在N2或Ar惰性氣體的保護下加熱融化;然后,冷卻至凝固態后,持續抽真空;
(6)待真空度不高于100Pa后,將聚合管熔斷,使物料處于真空狀態之下;
(7)將聚合管置于恒溫反應箱中,反應溫度為140℃,反應時間為72h,然后取出;
(8)將聚合管中的產物用溶劑溶出,接著用沉淀劑析出,充分干燥。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(5)所述的LLA的光學純度為90~100%ee。
5.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)和(8)中所述的溶劑選自丙酮、環己酮、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、二氯苯、氯苯、四氫呋喃中的一種或多種;所述的沉淀劑為水、甲醇或乙醇中的一種或多種。
6.一種如權利要求1所述的完全生物可降解聚酯作為生物醫用材料的應用。
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