[發(fā)明專利]一種環(huán)狀含硫硅烷低聚物及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710031069.4 | 申請日： | 2017-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN106800571B | 公開（公告）日： | 2019-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王燦;靳軍;張宇;陳圣云;李云強;甘俊;甘書官 | 申請（專利權(quán)）人： | 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18;C08G77/28;C08L83/08;C08K5/548 |
| 代理公司： | 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216 | 代理人： | 李杰 |
| 地址： | 434000 湖北省荊州市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)狀 硅烷 低聚物 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種低揮發(fā)性的環(huán)狀含硫硅烷低聚物的結(jié)構(gòu)及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)式為：式(1)中，R表示鏈長為2的一價烷烴、n為2~20、x為2~10的整數(shù)；以3?氯丙基三乙氧基硅烷、水和多硫化鈉為原料制備該化合物。本發(fā)明具有制備方法簡單、產(chǎn)品使用方便、效果好、發(fā)性物質(zhì)釋放低的優(yōu)點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種環(huán)狀含硫硅烷低聚物及制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
目前橡膠中，特別是在輪胎橡膠中為提高橡膠的耐磨性能，通常需要加入無機填料，這些填料使用最廣泛的為炭黑和白炭黑。然而在實際的過程中，由于橡膠與填料的表面性能的差異，導(dǎo)致兩者的相容性能不夠，為提高相容性，通常的做法是在膠料混煉的過程中加入含硫硅烷，這些含硫硅烷主要有雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(俗稱Si69)或雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(俗稱Si75) 。
在橡膠工業(yè)中，一般采用密煉機高溫混煉的方式使膠料、炭黑、含硫硅烷等其它促進(jìn)劑、硫化劑物質(zhì)混合，密煉機混合物的溫度在150℃左右。高溫混合的過程中，含硫硅烷的烷氧基與炭黑表面的羥基進(jìn)行脫醇縮合反應(yīng)使硅烷與炭黑結(jié)合，多硫鍵斷開與膠料中的硫鍵反應(yīng)使硅烷與橡膠結(jié)合，故含硫硅烷起到”分子橋”的作用將炭黑與橡膠牢牢的”抓”在一起。但是含硫硅烷與無機填料表面的結(jié)合時釋放該出低沸點的乙醇，乙醇在高溫下易快速氣化使橡膠中有很多的微小氣孔，從而影響橡膠的性能，同時也降低了膠料混煉的安全性，增加了副產(chǎn)物的排放。
為此，專利CN101245082B采用高沸的二元醇，在鈦酸酯催化下反應(yīng)取代含硫硅烷中的乙氧基，再蒸餾除掉乙醇得到改性的含硫硅烷，以降低乙醇的釋放；專利CN103694744A和CN105713420A采用含硫硅烷與白炭黑(二氧化硅)反應(yīng)脫醇，制備成表面接枝好的白炭黑，再將此白炭黑用于橡膠混煉，從而使用時不再排出可揮發(fā)小分子，可以提高橡膠性能，并且更加環(huán)保。以上方法對于降低含硫硅烷使用的低揮發(fā)性的物質(zhì)釋放、提高橡膠橡膠混煉的安全性、提高環(huán)保水平起到的很好的效果。
同時，人們一直存在尋找更加簡單有效的改進(jìn)含硫硅烷結(jié)構(gòu)、降低含硫硅烷揮發(fā)性物質(zhì)釋放的方法，以便進(jìn)一步有利于橡膠的混煉的需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于：提供一種可有效降低含硫硅烷揮發(fā)性物質(zhì)的釋放，以進(jìn)一步有利于橡膠混煉需求的環(huán)狀含硫硅烷低聚物及制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種環(huán)狀含硫硅烷低聚物，其特征在于：所述含硫硅烷低聚物的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R表示鏈長為2的一價烷烴、n為2~20的整數(shù)、x為2~10的整數(shù)；
所述含硫硅烷低聚物的制備方法包括以下步驟：
1）、在帶機械攪拌的反應(yīng)容器中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷、無水甲醇，并加入少量的固體乙醇鈉，將蒸餾水用無水乙醇稀釋后加入到進(jìn)料器中，其中，3-氯丙基三乙氧基硅烷與水的摩爾比為2：1，蒸餾水與無水乙醇的稀釋質(zhì)量比為1：10~12；接著打開機械攪拌，將反應(yīng)器中的物料加熱到60~70℃攪拌反應(yīng)2-3小時，接著降溫到50-55℃后同時均勻的滴加含水的乙醇溶液，滴加時間控制在8~12h，滴加完畢后再繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)2~3h，得到3-氯丙基三乙氧基硅烷二聚體的粗品；
2）、將得到的二聚體的粗品采用常規(guī)蒸餾方法，先緩慢的蒸餾出甲醇，蒸餾時間控制在3小時以上，接著繼續(xù)常壓蒸餾出乙醇；再減壓蒸餾分離出3-氯丙基三乙氧基硅烷，并在真空度在0.99MPa以上蒸餾出3-氯丙基三乙氧基硅烷的二聚體產(chǎn)品，得到二聚體的摩爾收率為90-96%，通過氣相色譜檢測含量為98.0~99.4%；
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