[發(fā)明專利]一種環(huán)狀含硫硅烷低聚物及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710031069.4
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106800571B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王燦;靳軍;張宇;陳圣云;李云強(qiáng);甘俊;甘書官
• 申請（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08G77/28;C08L83/08;C08K5/548
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216
• 代理人: 李杰

1.一種環(huán)狀含硫硅烷低聚物的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、在帶機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中加入3-氯丙基三乙氧基硅烷、無水甲醇，并加入少量的固體乙醇鈉，將蒸餾水用無水乙醇稀釋后加入到進(jìn)料器中，其中，3-氯丙基三乙氧基硅烷與水的摩爾比為2：1，蒸餾水與無水乙醇的稀釋質(zhì)量比為1：10~12；接著打開機(jī)械攪拌，將反應(yīng)器中的物料加熱到60~70℃攪拌反應(yīng)2-3小時，接著降溫到50-55℃后同時均勻的滴加含水的乙醇溶液，滴加時間控制在8~12h，滴加完畢后再繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)2~3h，得到3-氯丙基三乙氧基硅烷二聚體的粗品；

2）、將得到的二聚體的粗品采用常規(guī)蒸餾方法，先緩慢的蒸餾出甲醇，蒸餾時間控制在3小時以上，接著繼續(xù)常壓蒸餾出乙醇；再減壓蒸餾分離出3-氯丙基三乙氧基硅烷，并在真空度在0.99MPa以上蒸餾出3-氯丙基三乙氧基硅烷的二聚體產(chǎn)品，得到二聚體的摩爾收率為90-96%，通過氣相色譜檢測含量為98.0~99.4%；

3）、將固體多硫化鈉Na2Sx、無水乙醇以及少量的N,N-二甲基甲酰胺加入到上述反應(yīng)器中，升溫至60~65℃后攪拌，使得多硫化鈉固體部分溶解，然后繼續(xù)控制在60~70℃滴加步驟2）制得的3-氯丙基三乙氧基硅烷二聚體產(chǎn)品，其中，3-氯丙基三乙氧基硅烷二聚體與多硫化鈉的摩爾比為1：1，滴加時間控制在1-2小時，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)4~6h，反應(yīng)完畢；過濾分離出產(chǎn)生的NaCl，所得濾液為環(huán)狀含硫硅烷低聚物溶液，將此濾液按常規(guī)方法蒸出乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、精濾后得到外觀為淺黃色至深黃色透明液體的環(huán)狀含硫硅烷低聚物產(chǎn)品；

所述含硫硅烷低聚物的結(jié)構(gòu)式為：

式（1）

其中，R表示鏈長為2的一價烷烴、n為2~20的整數(shù)、x為2~10的整數(shù)；

所述步驟1）中無水甲醇為3-氯丙基三乙氧基硅烷質(zhì)量的14~18%，乙醇鈉加入量為3-氯丙基三乙氧基硅烷質(zhì)量的0.02～0.05%；

所述步驟3）中的多硫化鈉、無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1：2～3：0.05～0.10。