[發明專利]一種沃替西汀雜質的制備方法在審
| 申請號： | 201710030975.2 | 申請日： | 2017-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN108314662A | 公開（公告）日： | 2018-07-24 |
| 發明（設計）人： | 溫光輝;宛六一;付冀峰;劉山 | 申請（專利權）人： | 北京藍貝望生物醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D295/096 | 分類號： | C07D295/096 |
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| 地址： | 100044 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 二聚體雜質 金屬催化劑 后處理 加熱反應 有機強堿 有機溶劑 氫溴酸 | ||
1.一種式（I）所示沃替西汀雜質1,4-雙[ 2-（2,4-二甲基苯基硫基）苯基]哌嗪的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：
（a）、將沃替西汀與2-(2,4-二甲基苯硫基)溴苯在氮氣保護下溶于一種有機溶劑中，在一定溫度下進行反應一定時間；
（b）、加入一種堿作為縛酸劑；
（c）、加入一種金屬催化劑；
（d）、用一種（或者混合溶劑）溶劑進行重結晶精制提純。
2.化合物2和化合物3在一種金屬催化劑（或催化劑配體）進行偶聯反應,DMSO做溶劑，叔丁醇鈉做堿，反應完畢后，分離純化得到式（I）化合物，化合物2和化合物3結構式分別如下：
權利要求1所述沃替西汀雜質的制備方法，其特征在于，其中步驟（a）所述的一種有機溶劑指的是DMSO或DMF或乙腈，或這三種或兩種溶劑的混合溶劑，優選DMSO；其中化合物2:化合物3的摩爾比=1:0.5～5.0；反應溫度50℃～180℃，反應時間0.5-20小時。
3.權利要求1所述沃替西汀雜質的制備方法，其特征在于，其中步驟（b）所述的一種堿是指的有機堿或無機堿，有機堿為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、吡啶、鈉氫，無機堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀，優選有機堿叔丁醇鉀和叔丁醇鈉。
4.權利要求1所述沃替西汀雜質的制備方法，其特征在于，其中步驟（c）所述的一種金屬催化劑是指的乙酸鈀和Ruphos。
5.權利要求1所述沃替西汀雜質的制備方法，其特征在于，其中步驟（d）所述的一種（或者混合溶劑）溶劑指的是甲苯、正庚烷、二甲苯，或者是這三種溶劑的混合溶劑。
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