[發(fā)明專利]溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710030241.4 | 申請日： | 2017-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN107400114A | 公開（公告）日： | 2017-11-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 陳慧;楊麗娜;梁寶臣 | 申請（專利權）人： | 天津理工大學 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300384 天津市西青區(qū)*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 結(jié)晶 提純 氯蟲苯 甲酰胺 | ||
1.溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于包括以下步驟：
步驟一：準確稱取一定量的氯蟲苯甲酰胺原樣，加入溶劑A，攪拌直至完全溶解；
步驟二：控制溶析結(jié)晶溫度T1，在攪拌的情況下滴加溶析劑A；
步驟三：溶析劑滴加完畢，在養(yǎng)晶溫度T2下養(yǎng)晶一段時間t1；
步驟四：將固液混合物真空抽濾得到固體產(chǎn)品，用溶析劑A洗滌固體產(chǎn)品2～3次；
步驟五：將得到的固體產(chǎn)品在一定溫度T3下真空干燥一定時間t2，得到無水氯蟲苯甲酰胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于：所述的溶劑A為二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于：所述的溶析結(jié)晶溫度T1為10～45℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于：所述的溶析劑A為體積濃度為75％～100％的甲醇水溶液或者體積濃度為75％～100％的乙醇水溶液。
5.根據(jù)權利要求1所述的溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于：所述的養(yǎng)晶溫度T2為5℃，養(yǎng)晶時間t1為12小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的溶析結(jié)晶提純氯蟲苯甲酰胺，其特征在于：所述的溶析結(jié)晶所得產(chǎn)品干燥溫度T3為80℃，干燥時間t2為4小時。
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