[發(fā)明專利]一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710030040.4 | 申請日： | 2017-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN106749387B | 公開（公告）日： | 2019-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉明鋒;吳兵兵;陳圣云;楊龍安;甘俊;甘書官 | 申請（專利權(quán)）人： | 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216 | 代理人： | 李杰 |
| 地址： | 434000 湖北省荊州市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 二甲 氧基氫 硅烷 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法。本發(fā)明采用一步酯化工藝，將甲基氫二氯硅烷與甲醇在填料塔內(nèi)充分反應(yīng)，確保甲基氫氯硅烷的Si?Cl健全部轉(zhuǎn)換為Si?O健，反應(yīng)效率高，反應(yīng)完畢后的粗品經(jīng)六次甲基四胺中和后，再經(jīng)過濾，蒸餾等工序得到99.5%以上的甲基二甲氧基氫硅烷產(chǎn)品，本發(fā)明制備的產(chǎn)品摩爾收率達(dá)到95.0%以上，產(chǎn)品為中性，不影響下游客戶使用，且所用的中合劑不與甲基氫氯硅烷及甲基二甲氧基硅烷產(chǎn)品反應(yīng)，副產(chǎn)的六次甲基四胺鹽酸鹽不結(jié)塊，粒徑大小適當(dāng)，好過濾，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法。
背景技術(shù)
甲基二甲氧基氫硅烷既含有水解的烷氧基鍵（Si-OCH3），又含有活潑的硅氫鍵（Si-H），其中Si-OCH3鍵通過水解縮合轉(zhuǎn)化為硅氧烷；與格氏試劑反應(yīng)可生成有機(jī)烷氧基硅烷；Si-H鍵能與一系列的烯、炔等不飽和基的化合物在鉑系催化劑下發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，得到各種有機(jī)硅的偶聯(lián)劑、有機(jī)硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封膠和黏合劑等產(chǎn)品，并且適合于制備許多高純的有機(jī)硅化合物，如改性的硅烷密封膠、抗霧劑、拒水劑、硅烷偶聯(lián)劑如乙烯基、環(huán)氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料，其具有重要的應(yīng)用價值，是近年來很受重視有機(jī)硅工業(yè)重要中間體。
據(jù)文獻(xiàn)資料報道，目前甲基二甲氧基氫硅烷在國外已進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，但合成工藝不詳。國內(nèi)文獻(xiàn)報道了如下幾種合成工藝，具體如下：
第一種方法為酯化法：即以甲基氫二氯硅烷與甲醇為原料，在溶劑及鹽酸吸收劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)合成甲基二甲氧基氫硅烷產(chǎn)品，目前該合成工藝均在實驗室小試階段，但因選擇的鹽酸吸附劑與氯硅烷成絡(luò)合物，所以吸收劑一方面和HCl形成沉淀，一方面與甲基二氯氫硅烷絡(luò)合，在滴加過程中氯硅烷不能很好地從絡(luò)合物中釋放出來，且由于沉淀的生成，包裹了反應(yīng)絡(luò)合產(chǎn)物，使反應(yīng)不均勻，因此，在使用了吸收劑后產(chǎn)物收率反而下降，導(dǎo)致甲基二甲氧基氫硅烷的合成工藝一直沒有實現(xiàn)工業(yè)化。
第二種方法為基團(tuán)交換法：即采用甲基三甲氧基硅烷與甲基二氯氫硅烷進(jìn)行基團(tuán)交換反應(yīng)合成甲基二甲氧基氫硅烷產(chǎn)品，如專利號為CN 1410431A的專利介紹，基團(tuán)交換法工藝比上述的酯化工藝在原理上及工藝上有優(yōu)勢，仔細(xì)閱讀專利文獻(xiàn)可以了解到，按照專利提供的方法合成的甲基二甲氧基氫硅烷產(chǎn)品中必定含有甲基一甲氧基氫氯硅烷成分，所以合成的產(chǎn)品為酸性，影響下游產(chǎn)品的使用。
針對目前甲基二甲氧基氫硅烷制備工藝的諸多問題，有必要研究一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，既能解決現(xiàn)有制備工藝的不足，又能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
針對相關(guān)技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，這種方法既能解決現(xiàn)有制備工藝的不足，又能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，包括以下步驟：
1）、在酯化填料塔上部恒壓滴液漏斗A中加入甲醇，在三口燒瓶恒壓滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒壓滴液漏斗C中加入甲基氫二氯硅烷，其中，甲基氫二氯硅烷與甲醇的摩爾配比為1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇與下部甲醇的摩爾配比為1:0.6~1.2；
2）、備料完畢后，打開磁力攪拌器，開啟三口燒瓶外部的油浴加熱裝置；
3）、待油浴溫度達(dá)到70~80℃后，開始將填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔內(nèi)，甲基氫二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口燒瓶內(nèi)進(jìn)行酯化反應(yīng)，副產(chǎn)的氯化氫通過自來水吸收制備成鹽酸，避免氯化氫外溢，污染環(huán)境，反應(yīng)全程控制釜溫為65℃~75℃；
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