[發明專利]一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201710030040.4
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN106749387B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 劉明鋒;吳兵兵;陳圣云;楊龍安;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 李杰

1.一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）、在酯化填料塔上部恒壓滴液漏斗A中加入甲醇，在三口燒瓶恒壓滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒壓滴液漏斗C中加入甲基氫二氯硅烷，其中，甲基氫二氯硅烷與甲醇的摩爾配比為1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇與下部甲醇的摩爾配比為1:0.6~1.2；

2）、備料完畢后，打開磁力攪拌器，開啟三口燒瓶外部的油浴加熱裝置；

3）、待油浴溫度達到70~80℃后，開始將填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔內，甲基氫二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口燒瓶內進行酯化反應，副產的氯化氫通過自來水吸收制備成鹽酸，避免氯化氫外溢，污染環境，反應全程控制釜溫為65℃~75℃；

4）、甲基氫二氯硅烷與甲醇原料滴加完畢后，將三口燒瓶升溫至75~80℃進行老化反應0.8~1.2h；

5）、老化反應完畢后，將釜溫降至50~55℃，然后加適量六次甲基四胺及甲醇進行中和反應，待pH =6，表示中和完畢；

6）、中和完成后，將釜溫降至20℃以下，然后使用密閉式過濾器將六次甲基四胺及其鹽酸鹽過濾掉，收集含有甲基二甲氧基氫硅烷產品的濾液；

7）、將收集到的濾液進行常壓蒸餾，收集沸點為60~61℃/760mmHg的蒸餾物，得甲基二甲氧基氫硅烷產品，甲基二甲氧基氫硅烷產品摩爾收率為95.0%以上，產品含量為99.5%（GC）以上，pH=6，總氯50 ppm以下。

2.根據權利要求1所述的一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述油浴溫度為75℃。

3.根據權利要求1所述的一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的甲基氫二氯硅烷以100g/h的速度滴入填料塔中部。

4.根據權利要求1所述的一種甲基二甲氧基氫硅烷的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中，三口燒瓶升溫至75~80℃進行老化反應時間為1h。