[發明專利]工業生產中2;4-二氨基甲苯濃度快速檢測法

有效

• 申請號: 201710029409.X
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106596830B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 蘇德水;邵方;朱建華;黃津;劉月娥;孟凡偉;趙立寧
• 申請（專利權）人: 河北豐源環保科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 錢揚保;張群峰

1.一種工業生產中2,4-二氨基甲苯濃度快速檢測法，其特征在于，其包括如下檢測步驟：

(1)硅膠板的活化和標樣的配制；

(2)選取具有代表性的樣品；

(3)對樣品進行預處理；

(4)檢測樣品中的濃度值；

所述步驟(1)硅膠板的活化溫度100℃，活化時間60min；配制2,4-TDA標準樣的濃度為1mg/g，2mg/g，3mg/g，4mg/g，5mg/g，6mg/g，7mg/g，8mg/g，9mg/g，共9個樣品；

所述步驟(2)選取具有代表性的樣品：用取樣管從反應釜取樣口進行收集，取帶有溫度段的樣品10ml；

所述步驟(3)對樣品進行預處理：搖晃步驟(2)中所取樣品使其均勻，用吸管吸取一定量樣品并稱重，用指定溶劑稀釋至所需倍數，搖勻待測；

所述步驟(4)檢測樣品中的濃度值：用毛細管吸取標液3mm點樣于硅膠板上，點樣基線距離底邊1.5cm，點樣直徑為2-4mm，點間距離1.0-1.5cm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜；同樣方法，用同一根毛細管吸取待測液3mm點樣于硅膠板上；用電吹風吹干；展開室預先用展開劑飽和，在室中加入足夠量的展開劑，將點好樣品的硅膠板放入展開室的展開劑中，浸入展開劑的深度為距硅膠板底邊0.5-1.0cm，密封室蓋，等展開距上邊界1-1.5cm，取出硅膠板，吹干；把吹干的硅膠板放入碘缸染色2min，取出進行染色點大小的比較，得出樣品的濃度值；

所述步驟(4)中展開劑為分析純的石油醚與丙酮以3:8體積比混合溶液；

所述步驟(4)中毛細管內徑為0.2-0.4mm。

2.根據權利要求1所述的工業生產中2,4-二氨基甲苯濃度快速檢測法，其特征在于，所述步驟(3)中指定溶劑為正庚醇、二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇中的一種或多種。