[發(fā)明專利]工業(yè)生產(chǎn)中2;4-二氨基甲苯濃度快速檢測(cè)法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710029409.X
• 申請(qǐng)日: 2017-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN106596830B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇德水;邵方;朱建華;黃津;劉月娥;孟凡偉;趙立寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北豐源環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90
• 代理公司: 北京迎碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11512
• 代理人: 錢揚(yáng)保;張群峰

本發(fā)明公開了一種工業(yè)生產(chǎn)中2,4?二氨基甲苯濃度快速檢測(cè)法。包括以下步驟：(1)硅膠板的活化和標(biāo)樣的配制；(2)選取具有代表性的樣品；(3)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；(4)檢測(cè)樣品中的濃度值。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，實(shí)現(xiàn)了2,4?TDA濃度的快速檢測(cè)，能夠達(dá)到在生產(chǎn)過(guò)程中監(jiān)測(cè)反應(yīng)程度，控制反應(yīng)進(jìn)程的目的，且檢測(cè)費(fèi)用低并能滿足生產(chǎn)要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及薄層色譜法在工業(yè)生產(chǎn)中反應(yīng)液濃度方面的快速測(cè)定技術(shù)。

背景技術(shù)

TDI(甲苯二異氰酸酯)是聚氨酯塑料的主要原料之一，廣泛應(yīng)用于軟泡、彈性體、合成革漿料、膠粘合劑、涂料、纖維和皮革織物涂飾劑等生產(chǎn)領(lǐng)域，為高附加值化工產(chǎn)品。但是，工廠在TDI生產(chǎn)過(guò)程中，都會(huì)產(chǎn)生約占總產(chǎn)量10％的固體廢渣。該渣屬于危險(xiǎn)廢物，需要用焚燒的方法才能使其無(wú)害化，但同時(shí)放出了大量的碳氧化合物、氮氧化合物和煙霧，對(duì)環(huán)境的負(fù)擔(dān)非常大。為了能夠有效回收資源，減小環(huán)境負(fù)擔(dān)，河北豐源環(huán)保科技股份有限公司通過(guò)自主研發(fā)，采用水解的方法將TDI廢渣在催化劑作用下與水反應(yīng)生成可回收利用的TDA(甲苯二胺)單體，達(dá)到廢物資源化利用的目的；經(jīng)過(guò)后續(xù)分離提純，使回收的TDA產(chǎn)品(TDA純度達(dá)98.5％以上)回用于TDI生產(chǎn)過(guò)程，真正實(shí)現(xiàn)廢物利用，循環(huán)經(jīng)濟(jì)。

該渣的水解過(guò)程為一緩慢進(jìn)程，需在反應(yīng)過(guò)程中對(duì)水解的程度進(jìn)行監(jiān)控，故此，借助薄層色譜法快速對(duì)反應(yīng)液的濃度進(jìn)行測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種檢測(cè)方法，用于快速檢測(cè)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中反應(yīng)液中的2,4-TDA濃度。

本發(fā)明的目的由如下技術(shù)方案實(shí)施：工業(yè)生產(chǎn)中2,4-二氨基甲苯濃度快速檢測(cè)法，其包括以下步驟：(1)硅膠板的活化和標(biāo)樣的配制；(2)選取具有代表性的樣品；(3)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理；(4)檢測(cè)樣品中的濃度值。

所述步驟(1)硅膠板的活化溫度100℃，活化時(shí)間60min；2,4-TDA標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度為1mg/g，2mg/g，3mg/g，4mg/g，5mg/g，6mg/g，7mg/g，8mg/g，9mg/g，共9個(gè)樣品，其中溶劑與所要檢測(cè)的反應(yīng)液中的溶劑相同。

所述步驟(2)選取具有代表性的樣品：用取樣管從反應(yīng)釜取樣口進(jìn)行收集，取帶有溫度段的樣品10ml。

所述步驟(3)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理：搖晃步驟(2)中所取樣品使其均勻，用吸管吸取一定量樣品并稱重，用指定溶劑稀釋至所需倍數(shù)，搖勻待測(cè)。

所述步驟(4)檢測(cè)樣品中的濃度值：用毛細(xì)管吸取標(biāo)液3mm點(diǎn)樣于硅膠板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距離底邊約1.5cm，點(diǎn)樣直徑為2-4mm，點(diǎn)間距離約1.0-1.5cm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。同樣方法，用同一根毛細(xì)管吸取待測(cè)液3mm點(diǎn)樣于硅膠板上，點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷硅膠層表面。用電吹風(fēng)吹干，約3min。展開室預(yù)先用展開劑飽和，在室中加入足夠量的展開劑，將點(diǎn)好樣品的硅膠板放入展開室的展開劑中，浸入展開劑的深度為距硅膠板底邊0.5-1.0cm，密封室蓋，等展開距上邊界1-1.5cm，取出硅膠板，吹干。把吹干的硅膠板放入碘缸染色2min，取出進(jìn)行染色點(diǎn)大小的比較，得出樣品的濃度值。

優(yōu)選情況下，所述步驟(2)中指定溶劑為正庚醇、二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇或其組合。

優(yōu)選情況下，所述步驟(4)中毛細(xì)管內(nèi)徑為0.2-0.4mm。

優(yōu)選情況下，所述步驟(4)中展開劑為分析純的石油醚與丙酮以3:8體積比混合溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，實(shí)現(xiàn)了2,4-TDA濃度的快速檢測(cè)，能夠達(dá)到在生產(chǎn)過(guò)程中監(jiān)測(cè)反應(yīng)程度，控制反應(yīng)進(jìn)程的目的，且檢測(cè)費(fèi)用很低并能滿足生產(chǎn)要求。

具體實(shí)施方式：