[發明專利]一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710029260.5
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106848338B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 姚碩;郝婷婷;房恒義;宋葉凱;黃太仲
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 37240 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)
• 代理人: 李茜

本發明提供一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，所述方法是將過渡金屬硝酸鹽和沉淀劑加入乙二醇和水的混合液中反應，再將反應產物加入制備好的氧化石墨烯水分散液中超聲振蕩得到均勻混合液，然后將均勻混合液離心洗滌后干燥，得到固體粉末，再把得到的固體粉末放入管式爐中熱處理后得到產物。本發明中，摒棄了貴金屬鉑基催化劑，用廉價的Ni基氧化物代替貴金屬，使催化劑成本大大降低，有效的降低了燃料電池的制作成本；采用本發明的方法制備的石墨烯負載Ni基氧化物催化劑在堿性條件下具有催化氧還原反應的性能，活性高且穩定性好，且本發明的制備工藝簡單安全，反應條件溫和。

技術領域

本發明涉及燃料電池電催化技術領域，尤其涉及一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展，能源供需結構和能源發展趨勢在逐步發生變化，為了使能源產業綠色健康發展，我們必須加大對綠色能源的開發力度，爭取能夠在保護環境的情況下滿足各方面的能源需求。這種趨勢促進了化學電池，例如鋰電池、燃料電池等電源的進步。

燃料電池是一種將存在于燃料與氧化劑中的化學能直接轉化為電能的發電裝置。目前用于燃料電池的催化劑大部分都是貴金屬催化劑，而貴金屬的的價格較高，使得燃料電池的制作成本較高，燃料電池的高制作成本已經成為制約其商業化的瓶頸；另外，作為燃料電池催化劑的載體，應具備良好的電子傳導能力、較大的比表面積、合理的孔結構以及優異的抗腐蝕性能，因而，最常見的燃料電池催化劑載體為碳材料,如碳黑、碳微球、碳纖維、碳納米管等。相比于這些傳統碳材料，石墨烯因具有大比表面積、高電導率、化學穩定好等優點，更適合作為催化劑的載體。因此，以石墨烯為載體，負載更廉價的貴金屬的代替物來作為催化劑具有較高的研究價值。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種成本低且制備工藝簡單安全的石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現的，提供一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，所述方法包括如下步驟：

S101：以天然石墨粉為原料，制備氧化石墨烯水分散液；

S102：根據Ni基氧化物在石墨烯上的負載量以及目標產物的制備量，稱取相應量的Ni(NO₃)₂·6H₂O和沉淀劑溶于乙二醇和水的混合液中，在160-200℃下反應12-24h，然后冷卻至20-30℃后進行離心洗滌，獲取前驅體；其中，所述乙二醇和水的混合液中，乙二醇和水的體積比為1:1-1.5。

采用乙二醇和水的混合液作為溶劑，利用乙二醇控制顆粒生長。

S103：將所述前驅體加入到所述步驟S101制得的氧化石墨烯水分散液中超聲分散1-5h后烘干，然后置于管式爐中在空氣或氨氣條件下加熱至300-500℃保溫2-6h，得到石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑；

其中，所述步驟S102中，Ni基氧化物在石墨烯上的負載量為19.01%-22.78%，所述Ni(NO₃)₂·6H₂O和沉淀劑的摩爾比為1:0.2-1.5。

優選的，所述步驟S101中，制備氧化石墨烯分散液的方法包括如下步驟：

S1011：秤取3g石墨粉分散于115ml質量分數為98%的濃硫酸中，然后在攪拌條件下加入15g高錳酸鉀，反應6-15h，獲得反應物；

S1012：在冰水浴中，將所述步驟S1011獲得的反應物加入200ml純凈水中，然后逐滴加入15ml濃度為30%的雙氧水溶液，待溶液顏色變為亮黃色后進行離心洗滌，獲得沉淀物，并將所述沉淀物加入純凈水中配成濃度為3g/500ml的氧化石墨烯水分散液。