[發明專利]一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710029260.5
• 申請日: 2017-01-16
• 公開（公告）號: CN106848338B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 姚碩;郝婷婷;房恒義;宋葉凱;黃太仲
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 37240 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)
• 代理人: 李茜

1.一種石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S101：以天然石墨粉為原料，制備氧化石墨烯水分散液；

S102：將相應量的Ni(NO₃)₂·6H₂O和沉淀劑溶于乙二醇和水的混合液中，先超聲分散15-30min，再置于反應釜中在160-200℃下反應12-24h，然后冷卻至20-30℃后進行離心洗滌，獲取前驅體；其中，所述乙二醇和水的混合液中，乙二醇和水的體積比為1:1-1.5；

S103：將所述前驅體加入到所述步驟S101制得的氧化石墨烯水分散液中超聲分散1-5h后烘干，然后置于管式爐中在空氣或氨氣條件下加熱至300-500℃保溫2-6h，得到石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑；

其中，所述步驟S102中，Ni基氧化物在石墨烯上的負載量為19.01％-22.78％，所述Ni(NO₃)₂·6H₂O和沉淀劑的摩爾比為1:0.2-1.5；

所述沉淀劑為十六烷基三甲基溴化銨；

所制備的催化劑，Ni基氧化物均勻分布于石墨烯上；所述Ni基氧化物為NiO，其平均粒徑為0.4175nm或0.4181nm。

2.根據權利要求1所述的石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S101中，制備氧化石墨烯分散液的方法包括如下步驟：

S1011：稱 取3g石墨粉分散于115ml質量分數為98％的濃硫酸中，然后在攪拌條件下加入15g高錳酸鉀，反應6-15h，獲得反應物；

S1012：在冰水浴中，將所述步驟S1011獲得的反應物加入200ml純凈水中，然后逐滴加入15ml濃度為30％的雙氧水溶液，待溶液顏色變為亮黃色后進行離心洗滌，獲得沉淀物，并將所述沉淀物加入純凈水至500ml，配成濃度為3g/500ml的氧化石墨烯水分散液。

3.根據權利要求2所述的石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1012中，離心洗滌為在轉速為5000-8000r/min下，依次用酸溶液和有機溶劑進行離心洗滌3-6min，重復進行3-6次。

4.根據權利要求1所述的石墨烯負載Ni基氧化物的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S102中，離心洗滌為在轉速為6000-8000r/min下用去離子水和乙醇分別進行離心洗滌3-5min，重復進行3-6次。