[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備高收率高羥基封端率的聚碳酸酯多元醇的工藝方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710029203.7
• 申請(qǐng)日: 2017-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106800646A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉德富;宋紅瑋;陳洋;王仁鴻;張生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 美瑞新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G64/02
• 分類(lèi)號(hào): C08G64/02;C08G64/30;C08G18/44
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 尉保芳

1.一種制備高收率高羥基封端率的聚碳酸酯多元醇的工藝方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)常壓低溫酯交換階段：常壓條件下將催化劑和含8個(gè)以下碳原子的二元醇加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌，惰性氛圍下升溫至90-120℃，按恒定流量連續(xù)向反應(yīng)體系中添加有機(jī)碳酸酯組分，恒溫反應(yīng)；

2)升溫階段：升溫至160-200℃，升至最高溫度前確保有機(jī)碳酸酯滴加完畢，后向反應(yīng)體系中再次添加含8個(gè)以下碳原子的小分子二元醇進(jìn)行羥基封端，保溫反應(yīng)；

3)減壓縮聚階段：將反應(yīng)體系真空度抽至-0.08至-0.09Mpa，減壓縮聚，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述有機(jī)碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述二元醇為1，3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1，8-辛二醇中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述催化劑為鈦酸四異丙酯或鈦酸正四丁酯，其加入量為二元醇組分質(zhì)量的0.01-0.2％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為二元醇組分質(zhì)量的0.05-0.1％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)中所述有機(jī)碳酸酯與二元醇的摩爾量之比為(1-1.4)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)中有機(jī)碳酸酯持續(xù)添加到反應(yīng)器中的流量控制為每千克投料量每小時(shí)50-500g，所述投料量為反應(yīng)釜內(nèi)二元醇與有機(jī)碳酸酯的總量。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)中有機(jī)碳酸酯持續(xù)添加到反應(yīng)器中的流量控制為每千克投料量每小時(shí)100-300g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，步驟2)中所述添加二元醇的量為步驟1)中二元醇組分質(zhì)量的0.1-5％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的工藝方法，其特征在于，步驟1)中所述低溫酯交換反應(yīng)時(shí)間為1-2h，步驟2)中反應(yīng)的時(shí)間為1-2h,步驟3)中減壓縮聚的時(shí)間為3-6h。