[發明專利]利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法

在審

• 申請號: 201710024022.5
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106831515A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 朱嘉震;田旭;王金才;趙新遠;尹傳祥;趙文超
• 申請（專利權）人: 山東斯遞爾化工科技有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張貴賓

本發明涉及橡膠助劑生產領域，特別公開了一種利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法。該利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，其特征為：將二芐胺和溶劑混合后的溶液和二硫化碳通過計量泵送入微反應裝置中的微混合器中，充分混合后送入微反應裝置中的微反應器中縮合反應，得到二芐基二硫代甲酸溶液；將二芐基二硫代甲酸溶液和雙氧水過計量泵送入微混合器中，充分混合后入微反應器中氧化反應，經過濾、干燥得到二硫化四芐基秋蘭姆。本發明反應所需的原料少，反應物轉化率較高，副產物少，反應的選擇性較高，產品質量優秀。

（一）技術領域

本發明涉及橡膠助劑生產領域，特別涉及一種利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法。

（二）背景技術

二硫化四芐基秋蘭姆，簡稱TBzTD，其結構式如下：

。

二硫化四芐基秋蘭姆主要用作橡膠硫化促進劑，是橡膠促進劑秋蘭姆類產品之一，為超速硫化促進劑，適用于天然橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、三元乙丙橡膠和乳膠，其硫化促進效果與TMTD相似，硫化速度稍遜于TMTD，但穩定性勝于TMTD。TBzTD廣泛適用于制造電線電纜、輪胎、膠帶、著色透明制品、鞋類、耐熱制品等，并且不產生可致癌亞硝胺，是綠色、安全、環保、高效的橡膠硫化促進劑，可代替TMTD、TETD,加工安全性更好。TBzTD分子量大，熔點高，不易分解，不產生致癌亞硝胺，目前，已成為極具發展潛力的秋蘭姆類硫化促進劑新品種。

二硫化四芐基秋蘭姆的常規合成是在快速攪拌下，二芐胺在堿的水溶液中滴加二硫化碳然后用酸調節PH值雙氧水進行氧化。由于該反應強烈放熱必須適當控制滴加速度，防止局部升溫過快，造成產品分解和副反應的發生。該工藝主要存在的四方面的缺陷：一、在生產過程中消耗大量的堿及酸、成本高；二、在縮合和氧化反應中需要滴加原料，反應時間長，能耗高；三、排放的廢水中含有較高濃度的無機鈉鹽，給治理帶來了壓力，難以實驗“清潔綠色”生產，不符合國家環保和節能生產的要求；四、生產出的產品質量不穩定，外觀差，很難滿足市場的需求。

（三）發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種轉化率高、副產物少、節能環保的利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，包括如下步驟：

（1）將二芐胺和溶劑混合后的溶液和二硫化碳通過計量泵送入微反應裝置中的微混合器中，充分混合后送入微反應裝置中的微反應器中縮合反應，得到二芐基二硫代甲酸溶液；

（2）將二芐基二硫代甲酸溶液和雙氧水過計量泵送入微混合器中，充分混合后入微反應器中氧化反應，經過濾、干燥得到二硫化四芐基秋蘭姆。

本發明針對現有技術存在的反應強放熱、能量難以及時移走造成反應混合物局部產生熱點，易造成二硫化四芐基秋蘭姆分解生成副產物的問題，以及現有裝備技術生產處的產品存在產品質量穩定性差、生產消耗大、廢棄物多和操作繁瑣等問題，提出了本發明的方法。

本發明的更優技術方案為：

步驟（1）中，溶劑為乙醇、異丙醇和甲醇中的一種或多種。

步驟（1）中，二芐胺和溶劑的體積比為1:1-10，二芐胺和二硫化碳的摩爾比為1:0.5-5，縮合 的溫度為0-40℃，停留時間為0.5-60min。

步驟（2）中，二芐胺和雙氧水的摩爾比為1:0.5-2，氧化反應溫度為0-50℃，停留時間為0.5-80min。

所述微反應裝置包括通過連接管相連的微混合器和微反應器，其中微混合器的進料口通過連接管連接有1-3個物料進口，出料口連接有背壓閥。