[發明專利]利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法

在審

• 申請號: 201710024022.5
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106831515A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 朱嘉震;田旭;王金才;趙新遠;尹傳祥;趙文超
• 申請（專利權）人: 山東斯遞爾化工科技有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，其特征為，包括如下步驟：(1)將二芐胺和溶劑乙醇混合后的溶液和二硫化碳通過計量泵送入微反應裝置中的微混合器中，充分混合后送入微反應裝置中的微反應器中縮合反應，得到二芐基二硫代甲酸溶液；(2)將二芐基二硫代甲酸溶液和雙氧水過計量泵送入微混合器中，充分混合后入微反應器中氧化反應，經過濾、干燥得到二硫化四芐基秋蘭姆；

所述步驟(1)具體為：取50ml含量為98％的二芐胺溶于200ml無水乙醇中，取18.5ml二硫化碳；用計量泵將兩相溶液通過Y型混合器，通入管徑為10mm的反應器中，流速為5ml/min；反應液在反應器內停留時間為10min，溫度為25℃；反應進行一個周期后接取反應液；

所述步驟(2)具體為：取27.5％的雙氧水15ml與上述反應溶液再用計量泵通過Y型混合器，通入管徑為10mm的反應器中，流速為5ml/min；反應液在反應器內停留時間為10min，溫度為30℃；反應進行一個周期后接取反應液，經過濾得到濾餅，烘干后得到二硫化四芐基秋蘭姆，收率為98.8％。

2.一種利用微反應裝置連續制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，其特征為，包括如下步驟：(1)將二芐胺和溶劑乙醇混合后的溶液和二硫化碳通過計量泵送入微反應裝置中的微混合器中，充分混合后送入微反應裝置中的微反應器中縮合反應，得到二芐基二硫代甲酸溶液；(2)將二芐基二硫代甲酸溶液和雙氧水過計量泵送入微混合器中，充分混合后入微反應器中氧化反應，經過濾、干燥得到二硫化四芐基秋蘭姆；

所述步驟(1)具體為：取50ml含量為98％的二芐胺溶于200ml無水乙醇中，取18.5ml二硫化碳；用計量泵將兩相溶液通過Y型混合器，通入管徑為10mm的反應器中，流速為2.5ml/min；反應液在反應器內停留時間為20min，溫度為25℃；反應進行一個周期后接取反應液；

所述步驟(2)具體為：取27.5％的雙氧水15ml與上述反應溶液再用計量泵通過Y型混合器，通入管徑為10mm的反應器中，流速為2.5ml/min；反應液在反應器內停留時間為20min，溫度為30℃；反應進行一個周期后接取反應液，經過濾得到濾餅，烘干后得到二硫化四芐基秋蘭姆，收率為98.9％。