[發明專利]低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法

有效

• 申請號: 201710023097.1
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN106745345B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 楊擁軍;雷海波;雷滌塵;葉詠祥;雷婧;楊靜
• 申請（專利權）人: 郴州高鑫材料有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 夏艷

技術領域

本發明屬于硝酸鈀晶體制備領域，具體涉及一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法。

背景技術

硝酸鈀為棕黃色粉末，易溶于硝酸，溶于水易水解，溶液為桔黃色液體，在空氣中極易潮解，通常需低溫避光、密封干燥儲存。硝酸鈀主要用作汽車尾氣凈化催化劑，分析試劑和氧化劑，合成多種鈀化合物和催化劑的原料，配制鈀鍍槽液等。

目前，制備硝酸鈀的傳統方法主要采用王水溶解法和濃硝酸溶解法，其中，王水溶解法溶解速度雖然快，但趕氯離子操作過程不易控制，產品氯離子含量不達標，產品質量不穩定；濃硝酸溶解法有的先將鈀制備成鈀黑，有的先將鈀浸泡在濃硝酸中，該工藝濃硝酸溶解緩慢，硝酸用量大，產品批次酸度難控。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該制備方法操作簡單、溫度低、鈀粉溶解速度快、硝酸鈀溶解液在反應釜中減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體，硝酸溶液可回收再次使用。

為了達到以上目的，本發明采用如下技術方案：低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應釜中，向反應釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；

(2)、減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將所述硝酸鈀晶體產品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(1)中，所述鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本方法不但解決了傳統濃硝酸制備硝酸鈀過程中鈀溶解速度緩慢、鈀溶解不完全等問題，而且硝酸溶液可回收再次使用。本方法得到的硝酸鈀產品質量穩定，色澤均一，產品符合YS/T931-2013硝酸鈀標準。

具體實施方式

本發明提供了低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，該方法包括低溫鈀化合物助溶鈀和負壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體兩個步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應釜中，向反應釜中加入35～65wt％的硝酸，攪拌條件下加熱反應釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍；所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種；鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰；

(2)、減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將硝酸鈀晶體產品包裝入庫。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述濃縮結晶的時間為3.0～4.0h。

其中，上述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。

其中，本發明未作特殊說明的操作，均為本領域常規操作。

為了闡明本發明技術的先進性和創新點，使本發明技術特點更加易于明白了解，特結合具體實例作進一步的說明。

實施例1

(1)、將2000g鈀粉加入反應釜中，加入45wt％的硝酸溶液8000g，開機攪拌，加熱升溫至40℃，開始緩慢滴加含鈀總量5wt％的鈀化合物助溶劑：氯亞鈀酸溶液，氯亞鈀酸溶液的加入量為鈀粉重量的5‰，滴加開始時反應劇烈，溫度隨反應升高到80℃，后降溫到78℃，鈀粉完全溶解后停止反應，反應時間為23min，得到鈀溶解液；