[發明專利]低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法

有效

• 申請號: 201710023097.1
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN106745345B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 楊擁軍;雷海波;雷滌塵;葉詠祥;雷婧;楊靜
• 申請（專利權）人: 郴州高鑫材料有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 夏艷

1.低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)、低溫鈀化合物助溶鈀：

將鈀粉置于反應釜中，向反應釜中加入35～65wt％的硝酸，所述硝酸的重量為鈀粉重量的3～8倍，攪拌條件下加熱反應釜至30～60℃，緩慢滴加含鈀5wt％的鈀化合物助溶劑，20～30min內鈀粉完全溶解，得到鈀溶解液；所述鈀化合物助溶劑為氯亞鈀酸溶液、氯鈀酸溶液、硫酸鈀溶液、硝酸鈀溶液、二氯二氨鈀溶液和氫氧化鈀中的至少一種；所述鈀化合物助溶劑的重量為鈀粉重量的1～8‰；

(2)、減壓濃縮結晶直接制備成硝酸鈀晶體：

將上述鈀溶解液減壓80～110℃將其濃縮結晶，得到硝酸鈀晶體和蒸餾出的硝酸溶液，將所述硝酸鈀晶體產品包裝入庫。

2.根據權利要求1所述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述濃縮結晶的時間為3.0～4.0h。

3.根據權利要求1所述低溫鈀化合物助溶鈀制備硝酸鈀晶體的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述蒸餾出的硝酸溶液返回步驟(1)用于溶解鈀。