[發(fā)明專利]一種三維鈣鈦礦薄膜納米尺度晶粒的調控方法及其應用和器件

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• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN108305937A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 王建浦;黃維;王娜娜;繆炎峰
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: H01L51/00
• 分類號: H01L51/00
• 代理公司: 北京恒創(chuàng)益佳知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 柴淑芳

本發(fā)明公開了一種三維鈣鈦礦薄膜納米尺度晶粒的調控方法及其應用和器件。通過調控鈣鈦礦前驅體溶液的濃度或者AX和BX₂的比例，實現(xiàn)從納米尺度對鈣鈦礦顆粒中晶粒大小的調控，從本征上優(yōu)化鈣鈦礦薄膜的質量；通過鈣鈦礦晶粒大小的調控，明顯改善鈣鈦礦薄膜覆蓋率、提高鈣鈦礦材料內激發(fā)態(tài)的壽命從而提高載流子輻射復合發(fā)光的可能性、改變鈣鈦礦薄膜光致發(fā)光峰位置，實現(xiàn)薄膜光電性能的本征調控，特別是減少鈣鈦礦薄膜內和表面的缺陷態(tài)，最終提高鈣鈦礦器件的性能。

技術領域

本發(fā)明涉及光電技術領域，尤其涉及的是一種三維鈣鈦礦薄膜納米尺度晶粒的調控方法及其應用和器件。

背景技術

近年來，隨著化石燃料的不斷消耗，人們亟待開發(fā)廉價、清潔的能源及低能耗、高效率的器件。鈣鈦礦材料以其原料易得、可溶液法制備、工藝流程簡單的特點越來越受到人們的重視。然而目前傳統(tǒng)三維鈣鈦礦薄膜由于成膜過程較難控制，導致薄膜覆蓋率低、薄膜晶體質量差，器件效率和穩(wěn)定性較低。因此，獲得高覆蓋率、高晶體質量的鈣鈦礦薄膜對實現(xiàn)高效、穩(wěn)定鈣鈦礦光電器件至關必要。

為了提高三維鈣鈦礦材料的成膜質量，采用反溶劑法可以獲得比較致密的鈣鈦礦薄膜，但是此方法只是從宏觀上來控制鈣鈦礦顆粒大小，常會出現(xiàn)鈣鈦礦薄膜很致密，但是器件效率偏低的情況，薄膜質量與器件性能的關聯(lián)關系還不明確。特別是在發(fā)光二極管領域，現(xiàn)有技術中采用反溶劑法制備薄膜的厚度達400nm左右，會明顯增大發(fā)光器件的開啟電壓。

在鈣鈦礦材料的研究中，目前還沒有從納米尺度調控、表征鈣鈦礦薄膜的報道，也沒有通過納米尺度晶粒調控優(yōu)化鈣鈦礦器件性能的方法，因此需要一種有效調控鈣鈦礦晶粒大小的方法來優(yōu)化鈣鈦礦薄膜的質量，從而提高鈣鈦礦器件的性能。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足提供一種三維鈣鈦礦薄膜納米尺度晶粒的調控方法及其應用和器件。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種三維鈣鈦礦薄膜納米尺度晶粒的調控方法，通過調控鈣鈦礦前驅體溶液的濃度或者AX和BX₂的比例，實現(xiàn)從納米尺度對鈣鈦礦顆粒中晶粒大小的調控，從本征上優(yōu)化鈣鈦礦薄膜的質量；三維鈣鈦礦薄膜結構為ABX₃，其由AX和BX₂以一定比例在溶劑中配制得到；其中A為陽離子基團，B為第四主族金屬或過渡金屬，X為三種鹵族元素的任意配比；其中AX：BX₂摩爾比例為1～100:1～100；溶劑是指N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)或γ-丁內酯中的任意一種，或者DMF、DMSO與γ-丁內酯按1～100:1～100:1～100的比例配成的混合溶劑。

所述的調控方法，調控鈣鈦礦前驅體溶液的濃度為20％-5％，隨著濃度從20wt％降低至10wt％，鈣鈦礦晶粒尺寸增加，從10wt％降低至5wt％，晶粒尺寸降低。

所述的調控方法，調控鈣鈦礦前驅體溶液的濃度為20％，15％，10％，7％，5％。

所述的調控方法，A為烷基胺、二胺、K⁺、Rb⁺和Cs⁺中的任意一種；B為第四主族：Pb²⁺，Ge²⁺，Sn²⁺中的任意一種，過渡金屬為Cu²⁺，Ni²⁺，Co²⁺，F(xiàn)e²⁺，Mn²⁺，Eu²⁺中的任意一種。

所述的調控方法，采用所述前驅體溶液旋涂制備鈣鈦礦薄膜，旋涂結束后將襯底加熱退火得到鈣鈦礦薄膜。

所述的調控方法，在旋涂儀開始轉動后，滴加氯苯、甲苯、氯仿、甲醚、乙酸乙酯或幾種溶液的混合液，旋涂結束后，退火得到鈣鈦礦薄膜。