[發明專利]一種通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法

有效

• 申請號: 201710018798.6
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106854267B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 姜緒寶;孔祥正;朱曉麗;李秀梅;齊鑫
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/32;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/50
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，包括步驟如下：

在室溫下，分別向反應器中加入反應介質、多異氰酸酯化合物、小分子多元醇或小分子多元胺、長鏈多元醇或長鏈多元胺；其中，多異氰酸酯化合物、小分子多元醇或小分子多元胺、長鏈多元醇或長鏈多元胺的質量之和占體系總質量的1%~30%，多異氰酸酯化合物中的異氰酸酯基與多元醇中的羥基或與多元胺中的胺基的摩爾比為0.7~1.5，長鏈多元醇或長鏈多元胺占多元醇或多元胺總物質的量的2%~40%；將反應器密封且晃動使體系中的反應物料完全溶解，隨后將反應器置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為20~90℃和振頻為0~300 osc/min的條件下反應10~300 min；反應完成后，將產物進行離心分離，下層微球用反應介質洗滌并干燥，即得聚合物彈性微球；

所述反應介質為丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或任意比例的丙酮/乙腈混合物；

所述多異氰酸酯化合物為異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、環己烷二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或對苯二異氰酸酯；

所述小分子多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、一縮二乙二醇、己二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、丁四醇、季戊四醇、雙季戊四醇或戊五醇；

所述長鏈多元醇為聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烴多元醇、植物油多元醇或松香脂多元醇，數均分子量介于500~5000；長鏈多元醇占多元醇總物質的量的5%~30%；

所述小分子多元胺為乙二胺、丁二胺、己二胺、苯二胺、環己二胺、異佛爾酮二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺或五乙六胺；

所述長鏈多元胺為聚醚多元胺，數均分子量介于500~5000；長鏈多元胺占多元胺總物質的量的5%~30%。

2.根據權利要求1所述的通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，其特征在于，所述多異氰酸酯化合物、小分子多元醇或小分子多元胺、長鏈多元醇或長鏈多元胺的質量之和占體系總質量的5%~25%。

3.根據權利要求1所述的通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，其特征在于，反應的溫度為30~75℃。

4. 根據權利要求1所述的通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，其特征在于，振蕩器的振頻為0~250 osc/min。

5. 根據權利要求1所述的通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，其特征在于，反應的時間為30~120 min。

6. 根據權利要求1所述的通過沉淀聚合制備聚合物彈性微球的方法，其特征在于，聚合反應結束后，將產物在6000~12000 r/min下離心3～8 min，除去上清液，將下層固體物質用反應介質洗滌2～3次后置于60～120℃烘箱中干燥1～5 h，得聚合物彈性微球產品。