[發明專利]一種建立兒瀉停藥物制劑的指紋圖譜的方法

有效

• 申請號: 201710017826.2
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106802327B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 秦海軍;張慧;馬雨涵;楚慶霞;吳艷芳;于波
• 申請（專利權）人: 合肥華潤神鹿藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張倩倩

1.一種建立兒瀉停藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，

該方法包括如下步驟：

(1)取待測兒瀉停藥物制劑1.0～5.0重量份，精密稱定，精密加入體積分數為10％～100％的甲醇水溶液或乙醇水溶液25～100體積份，稱定重量，超聲提取10～60分鐘，放冷，過濾，取續濾液，作為供試品溶液；

(2)精密稱取甘草苷對照品，加甲醇制成每1體積份含0.00005～0.00050重量份的溶液，搖勻，作為對照品A溶液；

精密稱取甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1體積份含0.00005～0.00050重量份的溶液，搖勻，作為對照品B溶液；

(3)色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A、以體積分數為0.1％的磷酸水溶液為流動相B按照如下程序進行梯度洗脫：0min，A：B為10％：90％；0～0.1min，A：B為10％：90％→19％：81％；0.1min，A：B為19％：81％；0.1～8min，A：B為19％：81％；8min，A：B為19％：81％；8～15min，A：B為19％：81％→20％：80％；15min，A：B為20％：80％；15～50min，A：B為20％：80％→50％：50％；50min，A：B為50％：50％；50～60min，A：B為50％：50％→80％：20％；60min，A：B為80％：20％；60～65min，A：B為80％：20％；65min，A：B為80％：20％；65～66min，A：B為80％：20％→10％：90％；66min，A：B為10％：90％；66～70min，A：B為10％：90％；70min，A：B為10％：90％；檢測波長為235～239nm，柱溫25～40℃，流速為0.5～1.5mL/min；

(4)分別精密吸取供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液5～20μL，注入高效液相色譜儀，測定，分別得到供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液的液相色譜；

(5)利用國家藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，對供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液的液相色譜分別經過數據導入、多點校正和數據匹配，即得指紋圖譜；

所述重量份與所述體積份的關系為g/mL。

2.根據權利要求1所述的建立兒瀉停藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，

該方法包括如下步驟：

(1)取待測兒瀉停藥物制劑1.0～2.0重量份，精密稱定，精密加入體積分數為40％～80％的甲醇水溶液或乙醇水溶液25～50體積份，稱定重量，超聲提取20～30分鐘，放冷，過濾，取續濾液，作為供試品溶液；

(2)精密稱取甘草苷對照品，加甲醇制成每1體積份含0.00005～0.00015重量份的溶液，搖勻，作為對照品A溶液；

精密稱取甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1體積份含0.00010～0.00030重量份的溶液，搖勻，作為對照品B溶液；

(3)色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A、以體積分數為0.1％的磷酸水溶液為流動相B按照如下程序進行梯度洗脫：0min，A：B為10％：90％；0～0.1min，A：B為10％：90％→19％：81％；0.1min，A：B為19％：81％；0.1～8min，A：B為19％：81％；8min，A：B為19％：81％；8～15min，A：B為19％：81％→20％：80％；15min，A：B為20％：80％；15～50min，A：B為20％：80％→50％：50％；50min，A：B為50％：50％；50～60min，A：B為50％：50％→80％：20％；60min，A：B為80％：20％；60～65min，A：B為80％：20％；65min，A：B為80％：20％；65～66min，A：B為80％：20％→10％：90％；66min，A：B為10％：90％；66～70min，A：B為10％：90％；70min，A：B為10％：90％；檢測波長為237nm，柱溫為30℃，流速為1.0mL/min；

(4)分別精密吸取供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液5～15μL，注入高效液相色譜儀，測定，分別得到供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液的液相色譜；

(5)利用國家藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，對供試品溶液、對照品A溶液和對照品B溶液的液相色譜分別經過數據導入、多點校正和數據匹配，即得指紋圖譜。