[發(fā)明專利]一種用聯(lián)苯雙酯一步制備雙環(huán)醇的新方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710017517.5 | 申請日： | 2017-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN106749157A | 公開（公告）日： | 2017-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅瑾;吳俊平;曾智麗;樓金芳;傅華鋒;衣麗娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州百誠醫(yī)藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/68 | 分類號： | C07D317/68 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310051 浙江省杭州市濱江區(qū)*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聯(lián)苯 一步 制備 雙環(huán)醇 新方法 | ||
1.一種用聯(lián)苯雙酯（Ⅱ）一步制備雙環(huán)醇（Ⅰ）的方法，其反應(yīng)式如下：
其特征在于： 加有有機溶劑A的密封反應(yīng)釜中，充入氮氣保護，低溫條件下加入還原劑和相應(yīng)催化劑后，加熱繼續(xù)反應(yīng)，聯(lián)苯雙酯（Ⅱ）還原成雙環(huán)醇（Ⅰ）后，用酸淬滅反應(yīng)，蒸除溶劑，加有機溶劑B溶解，用水洗滌，有機層濃縮，重結(jié)晶提純，干燥，即得雙環(huán)醇（Ⅰ）。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于：有機溶劑A為四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲醇、乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于：有機溶劑B為乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于：還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀；還原劑用量為聯(lián)苯雙酯摩爾數(shù)的1至8倍，優(yōu)選2至5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于：加入還原劑時的反應(yīng)液溫度為-15℃至20℃，優(yōu)選-5℃至5℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：還原劑加完后的加熱反應(yīng)溫度為20℃至75℃，優(yōu)選60℃至75℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于：加入的催化劑為碘、硫酸、路易斯酸或甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于，其新的還原體系組合包括：硼氫化鈉/碘體系、硼氫化鉀/碘體系、硼氫化鈉/硫酸體系、硼氫化鉀/硫酸體系、硼氫化鈉/氯化鋰體系、硼氫化鉀/氯化鋰體系、硼氫化鈉/氯化鋅/叔胺體系、硼氫化鉀/氯化鋅/叔胺體系、硼氫化鈉/甲醇體系、硼氫化鉀/甲醇體系。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于杭州百誠醫(yī)藥科技股份有限公司，未經(jīng)杭州百誠醫(yī)藥科技股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710017517.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
