[發明專利]一種用于KDP晶體的油包酸性離子液體拋光液

有效

• 申請號: 201710017150.7
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN106811135B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 董會;潘金龍;王利利;王超;李曉媛;高偉;黃姝珂;吉方;王寶瑞
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院機械制造工藝研究所
• 主分類號: C09G1/18
• 分類號: C09G1/18
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

本發明提供了一種用于KDP晶體的油包酸性離子液體拋光液，所述拋光液由油相、分散相溶劑、酸性離子液體（AIL）、表面活性劑以及助表面活性劑組成。在表面活性劑和助表面活性劑的作用下，AIL溶液作為分散相被包覆在油相中，形成油包酸性離子液體微乳液（AIL/O）。在化學機械拋光時，AIL/O微乳液受到擠壓和摩擦作用，AIL分子突破界面膜達到晶體表面，并與表面凸起部位發生化學反應，實現表面的選擇性去除。本發明的用于KDP晶體的AIL/O拋光液，制備簡單、性質穩定，綜合考慮了KDP晶體的反應特性和化學機械拋光技術的特點，既具備了微乳液潮解拋光的高選擇性，又兼容了有機酸/堿腐蝕拋光的優點，能夠有效的削弱飛切刀紋，降低表面粗糙度，并且表面無殘留。

技術領域

本發明屬于超精密加工和功能化微乳液合成的交叉應用領域，具體涉及一種用于KDP晶體的油包酸性離子液體拋光液。

背景技術

磷酸二氫鉀（KDP）晶體是20世紀40年代發展起來的一種非常優良的光學晶體，是目前唯一可用于ICF、強激光武器等光路系統的激光倍頻、電光調制和光電開關器件的非線性光學材料。工程應用中對KDP晶體的表面質量要求極高，如超光滑、無表面缺陷、無應力殘余和無雜質殘留等，近乎材料加工的極限。然而，KDP晶體材料本身具有軟脆、易潮解、對溫度變化敏感以及各向異性等特點，被公認為最難加工的光學元件之一。對于KDP晶體這類軟脆材料，獲得超光滑表面非常困難。目前國內外工程應用中比較成熟的超精密加工方法主要是單點金剛石飛切（SPDT）技術和磁流變拋光技術（MRF），美國LLNL實驗室和我國哈爾濱工業大學等單位在該領域已取得一些成果。但是，采用SPDT技術加工KDP晶體，會在晶體表面產生周期性小尺度波紋（飛切刀紋）和亞表面損傷，在高功率激光作用下容易產生損傷和破壞。MRF雖然能夠消減SPDT技術產生的小尺度波紋，但是會在晶體表面產生鐵粉等微納顆粒的嵌入現象，另外，晶體表面磁流變殘夜的清洗也是目前的一大難題。發展針對KDP等軟脆易潮解晶體的新型超光滑、低損傷、低缺陷的“軟拋光”技術勢在必行。

化學機械拋光是一種在半導體行業已經非常成熟的表面拋光技術，它能夠實現工件全尺寸范圍內的平坦化，在制備超光滑表面方面存在技術優勢。在化學機械拋光中，拋光液是整個技術工藝的核心之一，其物理化學性質決定著化學機械拋光的精密水平，如果選用傳統的拋光液，會造成KDP晶體表面霧化或損傷。目前針對KDP等軟脆易潮解晶體的化學機械拋光，主要采用基于油包水（W/O）微乳液的潮解拋光原理和基于有機酸/堿的化學腐蝕拋光。

中國專利文獻庫公開的名稱為“一種用于軟脆易潮解晶體的非水基無磨料拋光液”的專利，專利號為CN00910010268.2，該專利選用醇或酯作為油相，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚等非離子表面活性劑作為表面活性物質，制備了油包水的微乳液。該微乳液將潮解作用縮小到納米級別，用于KDP晶體的拋光，可以實現晶體表面的選擇性均勻去除。但是由于水對KDP晶體的潮解作用強度很大，拋光時晶體表面潮解微區的去除率是不可控的，很容易在表面產生小的腐蝕坑，拋光去除精細程度低。基于微乳液的潮解拋光原理的方法缺陷，主要歸因為：（1）W/O微乳液中水核尺寸雖為納米級別，但是每個水核對KDP晶體的潮解作用強度是不可控的，而且在CMP過程中，由于機械作用的參與，會進一步擴大微區內的潮解作用強度，最終會導致化學機械去除精度難以控制，去除率只能控制在百納米級別，KDP晶體表面容易產生腐蝕坑，精密加工難以實現。（2）潮解作用在KDP晶體晶體表面形成KDP水溶液，由于KDP水溶液在有機溶劑（油相）中的溶解度很低，不可避免的會在KDP晶體表面產生殘留并再結晶，導致表面殘留KDP微晶，影響表面質量。

中國專利文獻庫公開的名稱為“軟脆易潮解晶體化學機械拋光用無水無磨料拋光液”的專利，專利號為CN102660198 A，該專利制備了一種由有機腐蝕劑、有機腐蝕抑制劑、表面活性劑、有機pH值調節劑以及有機溶劑組成的無水無顆粒型拋光液，避免了潮解拋光的晶體表面開裂等問題。但是采用組合物方式的拋光液，存在靜態腐蝕作用，且拋光時對表面位點的選擇性差，直接影響了最終的拋光質量。對于基于有機酸/堿的化學腐蝕拋光，必須進一步降低拋光液對KDP晶體的靜態腐蝕以及提高拋光液的高選擇性。