[發明專利]一種高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備及其催化5?羥甲基糠醛氧化反應的應用

在審

• 申請號: 201710016617.6
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106890659A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 李峰;高俊;范國利;楊蘭
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/10;C07D307/68
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司11108
• 代理人: 張洪年

1.一種高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，

1)將硝酸鋁水溶液和磷酸鈉水溶液等體積滴入氧化鈣水溶液中，N₂保護下超聲攪拌2～6小時，反應結束后，離心、洗滌至中性，40～80℃烘箱中干燥，得到羥基磷灰石和鈣鋁水滑石復合載體；

2)將H₂PdCl₄水溶液和HAuCl₄水溶液同時逐滴加入到羥基磷灰石和鈣鋁水滑石復合載體的丙酮分散液中，繼續攪拌6～10小時后加入NaBH₄水溶液進行還原，還原2～6小時后，離心、洗滌至中性，40～70℃的真空烘箱烘干，得到高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，氧化鈣水溶液的Ca²⁺濃度為0.36～0.50mol/L。

3.根據權利要求1所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，硝酸鋁水溶液的Al³⁺濃度為0.08～0.16mol/L。

4.根據權利要求1所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，磷酸鈉水溶液的濃度為0.12～0.60mol/L。

5.根據權利要求1所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，H₂PdCl₄水溶液的Pd²⁺的濃度為25～35mmol/L；HAuCl₄水溶液的Au³⁺濃度為20～30mmol/L。

6.根據權利要求1所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，NaBH₄水溶液濃度為0.12～0.20mol/L。

7.根據權利要求1至6中任意一條所述的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法中所使用的水均是除二氧化碳后的去離子水。

8.根據權利要求1所述的方法制備得到的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑催化5-羥甲基糠醛氧化反應的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的催化5-羥甲基糠醛氧化反應的條件為：將權利要求1所制備的高分散負載型納米金鈀雙金屬催化劑和5-羥甲基糠醛水溶液加入到高壓反應釜中，通0.5MPa的O₂，溫度升至120℃反應。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，反應時間6h后，5-羥甲基糠醛氧化反應轉化率和2，5-呋喃二甲酸的選擇性分別為90～100％和80～90％。