[發(fā)明專利]氧化鋁磨料的生產(chǎn)方法及其產(chǎn)品

在審

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• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN107245323A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王勝國;劉明耀;洪凌
• 申請（專利權(quán)）人: 白鴿磨料磨具有限公司
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;C01F7/02
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司31002
• 代理人: 王潔,鄭暄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬氧化物領(lǐng)域，尤其涉及金屬氧化物磨料，具體是指一種氧化鋁磨料的生產(chǎn)方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)

從1980年代早期開始，溶膠-凝膠技術(shù)開始用于提高氧化鋁磨料的性能，溶膠凝膠法應(yīng)用于涂附磨具和固結(jié)磨具時，與傳統(tǒng)電熔剛玉相比，磨削效率提升了50～100％，磨削壽命提升了3～5倍，對涂附磨具和固結(jié)磨具行業(yè)產(chǎn)生了沖擊性的影響。溶膠-凝膠法工藝使得氧化鋁顯微結(jié)構(gòu)的控制程度比電熔法工藝大的多。電熔法氧化鋁磨料的顯微結(jié)構(gòu)主要由熔體冷卻過程中的冷卻速度決定，冷卻速度越快，晶體尺寸越小，磨料的自銳性越好，韌性越好，磨削速度越快，磨削壽命越長，目前電熔法磨料的最快冷卻速度也只能使磨料的晶體尺寸在10微米以上，普通棕剛玉和白剛玉晶體尺寸在500微米左右，所以磨削性能有限。而溶膠-凝膠法工藝采用氧化鋁前軀體在水中形成納米級分散的溶膠，干燥過程中會形成凝膠，進一步干燥中破碎，再中高溫煅燒除去揮發(fā)物，最后在高溫?zé)Y(jié)形成致密氧化鋁陶瓷磨料。因為采用納米級的氧化鋁前軀體做原材料，燒結(jié)溫度較低燒結(jié)時間較短，形成的磨料氧化鋁晶體在0.15～3微米之間，所以溶膠-凝膠法磨料的晶體尺寸比電熔法小幾個數(shù)量級，從而磨料自銳性和韌性提高，磨削效率和壽命也得以提高。

在過去的幾十年中，許多公司都投入大量人力物力研發(fā)溶膠-凝膠法磨料。但市場化成功的產(chǎn)品主要只有2種，3M公司的Cubitron 321和諾頓的SG磨料。

1986年，諾頓公司發(fā)明了SG磨料，如美國專利號US4,623,364所描述，該磨料是主要由alpha氧化鋁構(gòu)成的陶瓷材料，晶體尺寸小于1微米，硬度大于16GPa，燒結(jié)密度大于90％(100％致密度的alpha氧化鋁密度是3.96)該磨料的合成方法是：先制備納米級分散的單水氫氧化鋁溶膠，在溶膠中加入1％或小于1％的非常細(xì)的alpha氧化鋁晶體，再干燥和燒結(jié)，將單水氫氧化鋁顆粒在1100攝氏度以下轉(zhuǎn)化成alpha氧化鋁，再在1500攝氏度以下燒結(jié)成磨料。該方法合成的溶膠凝膠法磨料是由亞微米的alpha氧化鋁形成的均一的單相結(jié)構(gòu)，沒有其它相增強或者增韌，在高壓力下磨削應(yīng)用時不如有增強增韌結(jié)構(gòu)的磨料。

1989年，3M公司發(fā)明了Cubitron 321磨料，如美國專利號US4,881,951所描述，該磨料的合成方法也是溶膠凝膠法：先把alpha單水氫氧化鋁分散到酸化的水中制備溶膠，在干燥過程中溶膠會變成凝膠，這就是溶膠-凝膠法工藝名稱的來源。干燥后的凝膠破碎形成具有一定粒度組成的顆粒，再煅燒除去單水氫氧化鋁中的化學(xué)結(jié)合水。金屬氧化物改性劑(La₂O₃、Nd₂O₃、Y₂O₃和MgO)通過它們的硝酸鹽溶液浸漬煅燒顆粒來加入。干燥后的浸漬顆粒再次煅燒將金屬硝酸鹽轉(zhuǎn)化為金屬氧化物，最后在1300～1450度間煅燒成陶瓷剛玉磨料。

Cubitron 321磨料由2種不同的相組成，alpha氧化鋁基體相由亞微米alpha氧化鋁晶體生產(chǎn)成的晶胞組成，晶胞大小為2-5微米。在晶胞內(nèi)和晶胞間是由化學(xué)式為MgLnAl₁₁O₁₉(其中Ln是La或者Nd)稀土磁鉛石組成的片狀結(jié)構(gòu)。片狀結(jié)構(gòu)的厚度是0.2微米，直徑是1微米，起到增強氧化鋁基體的作用，使得磨料既硬度高(維氏>19GPa)又韌性大(斷裂韌性約4MPa*m^0.5)，再加上與被磨削材料的化學(xué)惰性，使其成為最理想的磨料。

盡管Cubitron 321磨料具有上述的類似晶須增強陶瓷的復(fù)合結(jié)構(gòu)，但它的生產(chǎn)需要用到昂貴的稀土材料，與單相結(jié)構(gòu)的SG磨料相比成本較高，同時制造過程中煅燒稀土硝酸鹽會放出大量的氮氧化物污染環(huán)境，四種金屬硝酸鹽煅燒過程的化學(xué)變化如下：

Mg(NO₃)₂＝MgO+N₂O₅

2La(NO₃)₃＝La₂O₃+3N₂O₅

2Nd(NO₃)₃＝Nd₂O₃+3N₂O₅