[發(fā)明專利]含噻吩基團(tuán)的銪配合物的制備方法及其在汞離子傳感材料方面的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710014620.4 | 申請日： | 2017-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN106699784B | 公開（公告）日： | 2019-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 應(yīng)俊;田愛香;張艷萍;徐恭賢;張益嘉;趙瑩瑩;曾凌;季學(xué)彬 | 申請（專利權(quán)）人： | 渤海大學(xué) |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 沈陽亞泰專利商標(biāo)代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元藝 |
| 地址： | 121221 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 噻吩 基團(tuán) 配合 制備 方法 及其 離子 傳感 材料 方面 應(yīng)用 | ||
1.含噻吩基團(tuán)的銪配合物的制備方法，其特征在于：按如下步驟實施：
（1）制備H-PMS
將1,10-鄰菲羅啉-5,6-二酮、2-甲酰基噻吩及醋酸銨加入到30mL冰醋酸中；所得反應(yīng)混合物在90℃條件下反應(yīng)4h，冷卻，倒入冰水中，將氯仿萃取后的萃取液，用無水MgSO4進(jìn)行干燥；再將氯仿蒸發(fā)得到黃色固體；將所得黃色固體用氯仿溶解后加入石油醚得到乳白色固體；過硅膠柱，即得乳白色固體H-PMS；所述1,10-鄰菲羅啉-5,6-二酮與2-甲酰基噻吩的摩爾比為1:1；
（2）制備PMS
將H-PMS與NaH放入15mL無水DMF中，在100℃下加熱1h后，將過量的正溴戊烷加入到上述混合液中，在120℃下繼續(xù)反應(yīng)24h；冷卻后將所得混合物倒入水中，將得到的橙紅色固體用乙醇重結(jié)晶，得黃色晶體，過硅膠柱，即得白色固體PMS；所述硅膠柱中二氯甲烷與乙酸乙酯的摩爾比為1：1；所述PMS與正溴戊烷的摩爾比為1:1.05；所述DMF進(jìn)行無水處理時需加入鈉絲回流；
（3）制備Eu(DBM)3 PMS
稱取二苯甲酰甲烷，用少量無水乙醇溶解，攪拌下加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)辄S色，然后滴入EuCl3·6H2O的標(biāo)準(zhǔn)溶液，出現(xiàn)大量白色混濁，將PMS加入到二氯甲烷溶液中，反應(yīng)后，向溶液中加入石油醚，即得目的產(chǎn)物黃色固體Eu(DBM)3 PMS；
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