[發明專利]一種連續合成砜化合物的方法

在審

• 申請號: 201710013937.6
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106883154A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 洪浩;詹姆斯·蓋吉;盧江平;豐惜春;庹新坤;王文寬
• 申請（專利權）人: 凱萊英醫藥集團(天津)股份有限公司;凱萊英生命科學技術(天津)有限公司;天津凱萊英制藥有限公司;凱萊英醫藥化學(阜新)技術有限公司;吉林凱萊英醫藥化學有限公司
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/44
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司11240
• 代理人: 趙囡囡,金田蘊

1.一種連續合成砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：以水作為溶劑，以鎢酸鈉和/或鎢酸鉀作為催化劑，在55～80℃溫度條件下，在連續反應器中采用雙氧水將硫醚氧化合成砜化合物，其中，所述硫醚的結構式為n＝1，3，4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫醚、所述雙氧水、所述鎢酸鈉和/或鎢酸鉀的投料摩爾比為1：2～3.5：0.01。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫醚、所述水和所述鎢酸鈉和/或鎢酸鉀組成的A組分與雙氧水組成的B組分同時流入所述連續反應器，在所述連續反應器內混合反應后得到第一反應產物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，進一步包括：所述第一反應產物與淬滅試劑同時流入連續淬滅反應器進行淬滅，得到第二反應產物。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，進一步包括：所述第二反應產物進入連續萃取裝置進行萃取，得到水相和有機相，其中，萃取溶劑為乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或者乙酸異丙酯。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述有機相直接減壓濃縮或進入薄膜裝置濃縮除去溶劑，得到砜化合物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述A組分和所述B組分在所述連續反應器中停留時間為5～20min，在所述連續淬滅反應器中停留時間為2～10min，在所述連續萃取裝置中停留時間為0.5～5min。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述連續反應器采用外徑3mm～10mm的不銹鋼管、哈氏合金管或聚四氟乙烯管制作。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述連續淬滅反應器控溫在0～10℃。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述連續反應器、所述連續淬滅反應器和所述連續萃取裝置的進料通過自動化進料系統控制。