[發(fā)明專利]泡沫陶瓷復合SiO2氣凝膠隔熱材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710013666.4
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106866180A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈曉冬;劉思佳;崔升;毛圣楠;王謙
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米多孔材料的制備工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種耐高溫，低熱導率及高強度的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料的制備方法。

背景技術(shù)

SiO₂氣凝膠是一種具有三維納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固體材料，由于其具有高比表面積、高孔隙率、低密度和低熱導率的特點，被廣泛應(yīng)用于隔熱保溫領(lǐng)域。但是由于其脆性較大，強度過低，不能作為保溫隔熱材料直接使用，極大地限制了其在高溫工業(yè)環(huán)境下的應(yīng)用。目前，一般采用針刺氈與其進行復合制得纖維增強柔性SiO₂氣凝膠，可直接包覆在高溫設(shè)備外部使用，有較強抗拉能力。但該柔性SiO₂氣凝膠氈仍不具備抗壓和抗折能力，不能作為結(jié)構(gòu)材料直接使用在承重結(jié)構(gòu)中。本發(fā)明通過將氣凝膠與硬質(zhì)多孔泡沫陶瓷復合制得高強度、低熱導的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料，制備過程較纖維增強柔性SiO₂氣凝膠制備省去兩個步驟，大大縮短了制備周期，所制備的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠既能起到良好的隔熱效果又能在某些特定結(jié)構(gòu)中承受一定重力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：使用泡沫陶瓷作為基體，SiO₂氣凝膠均勻填充在其孔洞中，提高了氣凝膠材料的機械強度，使其具備抗壓抗折能力，并且根據(jù)使用環(huán)境要求的不同可進行后期機械加工，有一定承重能力，可作為特定部位的結(jié)構(gòu)材料使用。其中二氧化硅氣凝膠組分采用快速制備法，省去了為期2-4天的凝膠、溶劑置換和老化過程，節(jié)省大量乙醇溶劑的用量同時也大大縮短了制備時間。制得的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠材料密度為0.42-0.86g/cm²，抗壓強度為0.5-2.4MPa，常溫熱導率為0.06-0.25W·m^-1K^-1。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)溶膠的制備

將前驅(qū)體與溶劑和水按比例混合并加入容器中，先用酸溶液調(diào)節(jié)pH至3.5～4.5，加熱到40℃-60℃之后恒溫進行攪拌0.5h-2h后，再使用堿溶液調(diào)節(jié)pH至6～7.5，得到SiO₂溶膠；

(2)與泡沫陶瓷基體的復合

將預(yù)制的硬質(zhì)泡沫陶瓷材料放在模具中，將SiO₂溶膠傾倒入，以沒過基體材料為準，搖晃攪動，使泡沫陶瓷基體得到充分浸潤；

(3)乙醇超臨界干燥

將步驟(2)中溶膠浸泡后的泡沫陶瓷材料連帶容器放入超臨界反應(yīng)釜中，干燥介質(zhì)為乙醇，氣氛為氮氣，干燥溫度為250℃～290℃，壓力為8～12MPa，恒溫恒壓狀態(tài)下維持2-4個小時，放出氣體后待反應(yīng)釜溫度冷卻后即得到泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料。

優(yōu)選所制得的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠材料的密度為0.42-0.86g/cm³，抗壓強度為0.5-2.4MPa，常溫熱導率為0.06-0.25W·m^-1K^-1。

優(yōu)選步驟(1)中前驅(qū)體與溶劑和水按體積比(4～8)：(10～13):1比例混合。

優(yōu)選步驟(1)中所使用的前驅(qū)體為正硅酸四乙酯或硅溶膠中的一種；所述的溶劑為乙醇或甲醇中的一種。

優(yōu)選步驟(1)中所使用的酸溶液為HCl、HNO₃或H₂SO₄中任一種，其濃度在1mol/L～5mol/L之間；使用的堿溶液為氨水，其濃度在8-13mol/L之間。

優(yōu)選步驟(2)中所述的硬質(zhì)泡沫陶瓷材料的氣孔率在60％～95％之間，密度在0.2～0.6g/cm³之間。

上述步驟(2)之后無需進行常規(guī)的凝膠、溶劑置換和老化過程，直接進行步驟(3)操作。

有益效果：

(1)相比較于傳統(tǒng)的纖維針刺氈復合SiO₂氣凝膠樣品，本發(fā)明制備得到的泡沫陶瓷復合氣凝膠樣品力學性能優(yōu)異、尤其是抗壓強度高，可用于結(jié)構(gòu)材料直接承重。