[發明專利]泡沫陶瓷復合SiO2氣凝膠隔熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710013666.4
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106866180A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 沈曉冬;劉思佳;崔升;毛圣楠;王謙
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

1.一種泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)溶膠的制備

將前驅體與溶劑和水按比例混合并加入容器中，先用酸溶液調節pH至3.5～4.5，加熱到40℃-60℃之后恒溫進行攪拌0.5h-2h后，再使用堿溶液調節pH至6～7.5，得到SiO₂溶膠；

(2)與泡沫陶瓷基體的復合

將硬質泡沫陶瓷材料放在模具中，將SiO₂溶膠傾倒入，以沒過基體材料為準，搖晃攪動，使泡沫陶瓷基體得到浸潤；

(3)乙醇超臨界干燥

將步驟(2)中溶膠浸泡后的泡沫陶瓷材料連帶容器放入超臨界反應釜中，干燥介質為乙醇，氣氛為氮氣，干燥溫度為250℃～290℃，壓力為8～12MPa，恒溫恒壓狀態下維持2-4個小時，放出氣體后待反應釜溫度冷卻后即得到泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠隔熱材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所制得的泡沫陶瓷復合SiO₂氣凝膠材料的密度為0.42-0.86g/cm³，抗壓強度為0.5-2.4MPa，常溫熱導率為0.06-0.25W·m^-1K^-1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中前驅體與溶劑和水按體積比(4～8)：(10～13):1比例混合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所使用的前驅體為正硅酸四乙酯或硅溶膠中的一種；所述的溶劑為乙醇或甲醇中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所使用的酸溶液為HCl、HNO₃或H₂SO₄中任一種，其濃度在1mol/L～5mol/L之間；使用的堿溶液為氨水，其濃度在8-13mol/L之間。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的硬質泡沫陶瓷材料的氣孔率在60％～95％之間，密度在0.2～0.6g/cm³之間。