[發(fā)明專利]一種液液微萃取合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)卷煙主流煙氣中9種芳香胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710012585.2
• 申請(qǐng)日: 2017-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN106770783B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧惠敏;楊飛;王穎;李中皓;邊照陽;范子彥;劉珊珊;衡英英;唐綱嶺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

一種液液微萃取合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)卷煙主流煙氣中9種芳香胺的方法，其特征在于：首先通過劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中的釋放的芳香胺，加入內(nèi)標(biāo)，以鹽酸水溶液對(duì)抽吸得到的劍橋?yàn)V片進(jìn)行振蕩提取，加入氫氧化鈉水溶液將pH調(diào)節(jié)至12~13，加入一定量的萃取溶劑甲苯、鹽析劑氯化鈉進(jìn)行震搖，離心后取出上層甲苯層，以合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（UPC²?MS/MS）對(duì)其中的芳香胺含量進(jìn)行分析，并通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。本方法的樣品前處理操作簡(jiǎn)單、快速，分析檢測(cè)時(shí)間短，且方法的重復(fù)性好、回收率高，便于批量樣品分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種利用液液微萃取技術(shù)結(jié)合合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（UPC²-MS/MS）對(duì)卷煙主流煙氣中9種芳香胺的釋放量的快速定量分析方法。

背景技術(shù)

芳香胺是指具有一個(gè)芳香性取代基的胺，卷煙煙氣中也存在一些芳香胺。2012年美國(guó)食品和藥物管理局（FDA）發(fā)布的關(guān)于煙草制品及煙氣中的有害物質(zhì)和潛在有害物質(zhì)成分列表中明確列出了對(duì)1-萘胺、2-萘胺、3-氨基聯(lián)苯、4-氨基聯(lián)苯、鄰甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺和鄰甲苯胺成分的管制與披露。

煙氣中芳香胺類化學(xué)物的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等。而目前未見到合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)主流煙氣中芳香胺的相關(guān)報(bào)道。作為一種新興的儀器檢測(cè)技術(shù)，合相色譜質(zhì)譜以無毒、不易燃且不污染環(huán)境的超臨界流體CO₂作為主要流動(dòng)相，是一種真正的綠色環(huán)保技術(shù)，且相比于液相色譜和氣相色譜有很多突出優(yōu)勢(shì)，對(duì)于結(jié)構(gòu)類似物、異構(gòu)體、對(duì)映體和非對(duì)映異構(gòu)體具有很好地分離度和選擇性。

液液微萃取是自2006年發(fā)展起來的一種樣品前處理技術(shù)，其可視為液液萃取溶劑最小化的處理過程。當(dāng)前，液液微萃取技術(shù)因其具有簡(jiǎn)便、提取濃縮效率高等特點(diǎn)，已在水相中弱極性物質(zhì)的分析領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

本發(fā)明旨在根據(jù)卷煙煙氣的樣品特點(diǎn)，利用液液微萃取前處理方法，通過合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)卷煙主流煙氣中的9種芳香胺（1-萘胺、2-萘胺、3-氨基聯(lián)苯、4-氨基聯(lián)苯、鄰甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺、鄰甲苯胺、間甲苯胺、對(duì)甲苯胺）進(jìn)行分析檢測(cè)，簡(jiǎn)化樣品前處理過程、縮短分析檢測(cè)時(shí)間，對(duì)卷煙產(chǎn)品中芳香胺有害成分的檢測(cè)研究工作提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種卷煙主流煙氣中9種芳香胺（1-萘胺、2-萘胺、3-氨基聯(lián)苯、4-氨基聯(lián)苯、鄰甲氧基苯胺、2,6-二甲基苯胺、鄰甲苯胺、間甲苯胺、對(duì)甲苯胺）的UPC²-MS/MS分析方法，主要是首先對(duì)卷煙樣品進(jìn)行抽吸測(cè)試，以劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中的芳香胺，然后利用液液微萃取前處理技術(shù)進(jìn)行預(yù)處理，最后采用UPC²-MS/MS對(duì)芳香胺進(jìn)行檢測(cè)，并通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:

一種液液微萃取合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)卷煙主流煙氣中9種芳香胺的方法，首先通過劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣中的釋放的芳香胺，加入內(nèi)標(biāo)，以鹽酸水溶液對(duì)抽吸得到的劍橋?yàn)V片進(jìn)行振蕩提取，加入氫氧化鈉水溶液將pH調(diào)節(jié)至12~13，加入一定量的萃取溶劑甲苯、鹽析劑氯化鈉進(jìn)行震搖，離心后取出上層甲苯層，以合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（UPC²-MS/MS）對(duì)其中的芳香胺含量進(jìn)行分析，并通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。具體步驟如下：

（1）樣品前處理：