[發明專利]一種間苯三酚的合成工藝

有效

• 申請號: 201710006761.1
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106866378B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 楊繼斌;朱金龍;徐磊;費煒棟
• 申請（專利權）人: 上海宏冠醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C39/10
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：具體工藝路線如下：

第一步：用氯苯溶解1,3,5-三甲氧基苯，在室溫下攪拌至溶清后加入三氯化鋁，1,3,5-三甲氧基苯與三氯化鋁的摩爾比為1:1-1:4；體系在攪拌下升溫至80-100℃，用堿水吸收反應過程中產生的氣體；反應0.5-6小時后停止加熱，將體系降溫至10-30℃；

第二步：將體系進一步冷卻至0-5℃，將冷卻后的體系在攪拌下緩慢加入到0-5℃的無機酸水溶液中，加完后攪拌20-40分鐘，過濾，用純化水淋洗濾餅得到類白色固體；用體積比為1:4的乙醇和純水的混合溶劑溶解上述類白色固體，加熱溶清后加入活性炭，升溫至回流0.5-1.0小時，趁熱過濾，濾液自然降溫析晶2-5小時，過濾，用純化水淋洗濾餅，固體真空干燥后得到間苯三酚二水合物。

2.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第一步中所述1,3,5-三甲氧基苯與三氯化鋁的摩爾比為1:2。

3.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第一步中體系在攪拌下升溫至90℃，反應2小時后停止加熱，將體系降溫至20℃。

4.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第二步中所述無機酸與1,3,5-三甲氧基苯的摩爾比≥5:1。

5.根據權利要求1或4所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第二步中所述無機酸水溶液為硫酸、磷酸或鹽酸水溶液；所述無機酸水溶液的摩爾濃度為1.0-10.0mol/L。

6.根據權利要求5所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第二步中所述無機酸水溶液是摩爾濃度為4mol/L的硫酸水溶液。

7.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的合成工藝，其特征在于：第二步中加熱溶清后加入活性炭，回流0.5小時，趁熱過濾，濾液自然降溫析晶3小時，過濾，純化水淋洗濾餅，固體轉移至真空干燥箱內干燥3小時，干燥溫度40℃，真空度0.09MPa。