[發(fā)明專利]一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710006386.0
• 申請(qǐng)日: 2017-01-05
• 公開（公告）號(hào): CN106770408B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳俊杰;周舟;劉凱;錢暉;萬濤;龔尚昆;查方林;何鐵祥;王凌;李臻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家電網(wǎng)公司;國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司;國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 劉擎天

本發(fā)明公開了一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法，通過分解并分離磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯，準(zhǔn)確計(jì)算獲得磷酸酯抗燃油樣品中的腐蝕性氯含量。本方法克服了已有方法只能進(jìn)行總氯含量檢測(cè)，不能針對(duì)性地評(píng)估磷酸酯抗燃油新油及運(yùn)行油腐蝕性的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的準(zhǔn)確檢測(cè)，有效杜絕易劣化、有危害的抗燃油進(jìn)入設(shè)備，準(zhǔn)確判斷油品使用過程中是否受到腐蝕性氯污染，保障設(shè)備的運(yùn)行安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電力化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

磷酸酯抗燃油廣泛用作電液調(diào)速系統(tǒng)的工作介質(zhì)，抗氧化安定性好、水解穩(wěn)定性強(qiáng)和耐熱防火性佳。然而，磷酸酯抗燃油中不可避免地存在含氯物質(zhì)，如生產(chǎn)原料殘留(三氯氧磷、催化劑金屬氯鹽等)、反應(yīng)副產(chǎn)物(如鹽酸、含氯磷酸酯等)以及運(yùn)輸、使用過程中接觸到的氯污染物(如氯丁橡膠、皮革、橡膠石棉墊等含氯密封材料，設(shè)備清洗用汽油、氯代烷烴等含氯溶劑)。氯含量超標(biāo)是抗燃油加速水解劣化以及腐蝕電液調(diào)節(jié)系統(tǒng)金屬材料的主要原因。抗燃油中的含氯物質(zhì)包括三類，一類為無機(jī)氯化物(鹽酸、金屬氯鹽等)，一類為易分解有機(jī)氯化物(如三氯氧磷、含氯磷酸酯等)，其余為物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的含氯物質(zhì)。其中，對(duì)油品質(zhì)和系統(tǒng)的危害性大的為無機(jī)氯化物和易分解的有機(jī)氯化物，統(tǒng)歸為腐蝕性氯，而其余性質(zhì)穩(wěn)定的有機(jī)氯化物統(tǒng)歸為非腐蝕性氯。目前測(cè)試磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯的方法包括：氧彈法(DL/T 433-2015)、高溫燃燒微庫侖法(DL/T 1206-2013)、消解-自動(dòng)電位滴定法(ZL 201410320222.1)等，或者X-射線熒光光譜法，這些方法均只能對(duì)含氯物質(zhì)進(jìn)行總含量檢測(cè)(總氯)，無法對(duì)不同種類的含氯物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分單獨(dú)檢測(cè)，特別是不能單獨(dú)分析檢測(cè)腐蝕性氯的含量，其結(jié)果用于評(píng)估油品性能及其對(duì)系統(tǒng)的危害性時(shí)明顯缺乏針對(duì)性。因此，非常有必要建立磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法，為設(shè)備的安全運(yùn)行提供可靠保障。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)傳統(tǒng)的磷酸酯抗燃油中只能檢測(cè)總氯含量，不能有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的現(xiàn)狀，提供一種簡(jiǎn)單、精確、試驗(yàn)重復(fù)性好，能夠準(zhǔn)確判斷油品生產(chǎn)和使用過程中是否受到腐蝕性氯污染，保障設(shè)備運(yùn)行安全性，有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的現(xiàn)狀的磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的方案在于一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

1)測(cè)定磷酸酯抗燃油中的總氯含量C₁；

2)分解并分離磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯；

將分解試液與磷酸酯抗燃油按照體積質(zhì)量比為50:1-1:3(mL/mg)混合，攪拌升溫至50～100℃，使磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯中的易分解有機(jī)氯化物分解，冷卻至室溫，分層，得到上層分解試液和下層磷酸酯抗燃油；

腐蝕性氯中的無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物分解后大部分進(jìn)入上層分解試液中，非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中；

3)測(cè)定下層磷酸酯抗燃油中氯含量C₂；

4)通過C₁-C₂計(jì)算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量；

其中，分解試液為水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～20％的不含氯的酸性溶液或堿性水溶液。

總氯包括腐蝕性氯以及非腐蝕性氯。

腐蝕性氯包括無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物。

在步驟2)中，通過上述巧妙控制，一方面能夠使磷酸酯抗燃油中的易分解氯化物分解，并進(jìn)入分解試液中，另一方面無機(jī)氯化物也會(huì)進(jìn)入分解試液中，從而有效的通過一步獲取得到腐蝕性氯的含量。

本發(fā)明進(jìn)一步包括以下優(yōu)選的技術(shù)方案：