[發(fā)明專利]一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710006386.0
• 申請(qǐng)日: 2017-01-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106770408B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳俊杰;周舟;劉凱;錢暉;萬(wàn)濤;龔尚昆;查方林;何鐵祥;王凌;李臻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家電網(wǎng)公司;國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司;國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 劉擎天

1.一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

1)測(cè)定磷酸酯抗燃油中的總氯含量C₁；

2)分解并分離磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯；

將分解試液與磷酸酯抗燃油按照體積質(zhì)量比為1-50mL:1-3mg混合，攪拌升溫至50～100℃，使磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯中的易分解有機(jī)氯化物分解，冷卻至室溫，分層，得到上層分解試液和下層磷酸酯抗燃油；

腐蝕性氯中的無(wú)機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物分解后大部分進(jìn)入上層分解試液中，非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中；

3)測(cè)定下層磷酸酯抗燃油中氯含量C₂；

4)通過(guò)C₁-C₂計(jì)算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量；

其中，分解試液為水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～20％的不含氯的酸性溶液或堿性水溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：進(jìn)一步測(cè)定腐蝕性氯在抗燃油及分解試液中的分配系數(shù)K；

向分解試液加入任意濃度的無(wú)機(jī)氯C₃，與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合，并按步驟2)的流程處理混合液，分離后測(cè)試剩余在分解試液中的氯含量C₄，計(jì)算獲得分配系數(shù)K＝(C₃-C₄)/C₄；通過(guò)(1+K)(C₁-C₂)計(jì)算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的酸性溶液為HNO₃、H₂SO₄、H₃PO₄或H₃BO₃溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的堿性水溶液為L(zhǎng)iOH、NaOH或KOH溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：攪拌升溫至50～100℃后，恒定2～24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟2)中，通過(guò)離心分層，離心分層過(guò)程中的轉(zhuǎn)速為1000rad/min～20000rad/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟2)中，所述離心時(shí)間為1min～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：通過(guò)X-射線熒光光譜法測(cè)定氯含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：檢測(cè)過(guò)程中，至少進(jìn)行三次平行試驗(yàn)，最終結(jié)果為所述至少進(jìn)行三次平行試驗(yàn)的平均值。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟2)的分解過(guò)程在耐高溫高壓、耐腐蝕反應(yīng)釜中進(jìn)行。