[發(fā)明專利]酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710006271.1
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106770470B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段國韜;劉強;周飛;高磊
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發(fā)明公開了一種酞菁銅?氧化亞銅復(fù)合氣敏元件及其制備方法。氣敏元件為附有電極的襯底上覆有薄膜狀酞菁銅?氧化亞銅，其中，酞菁銅為棒狀，氧化亞銅為顆粒狀；方法為先配制酞菁銅硫酸溶液，再將其加入去離子水中攪拌后過濾，得到濾餅，接著，先將濾餅分別置于酸和堿溶液中分散后抽濾，再對純化的酞菁銅使用去離子水洗滌并干燥，得到酞菁銅納米棒，之后，先將酞菁銅納米棒和氧化亞銅納米顆粒混合后分散于正丁醇中，再通過界面自主裝法將得到的混合溶液于去離子水表面形成酞菁銅?氧化亞銅薄膜，最后，先使用附有電極的襯底撈取薄膜，再將覆于襯底上的薄膜干燥，制得目的產(chǎn)物。它可極易于商業(yè)化地廣泛應(yīng)用于對三甲胺氣體的高靈敏度檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣敏元件及制備方法，尤其是一種酞菁銅-氧化亞銅(CuPc-Cu₂O)復(fù)合氣敏元件及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著人類對可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略認識的不斷深入，環(huán)境污染和氣候變化問題引起了世界各國的高度重視。三甲胺是國家惡臭氣體污染控制的主要對象之一，同時也是魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)分解時產(chǎn)生的主要氣體，其含量已成為當今水產(chǎn)品新鮮度的重要指標。因此，對三甲胺氣體高靈敏度檢測材料的研發(fā)已成為重要的研究課題，如中國發(fā)明專利申請CN103063705 A于2013年4月24日公布的一種三甲胺氣敏傳感器及其制備方法。該發(fā)明專利申請中提及的氣敏傳感器為附有電極的Al₂O₃陶瓷管上覆有氣敏膜，其中的氣敏膜由SnO₂和占SnO₂摩爾質(zhì)量0.5～5％的Eu⁵⁺或La⁵⁺組成；制備方法為先使用水熱法獲得納米SnO₂，再摻雜一定量的稀土元素制備氣敏材料，之后，先將氣敏材料涂敷在Al₂O₃陶瓷管的表面制成氣敏電極管，再將其置于400～500℃下退火2～4小時，得到產(chǎn)物。這種產(chǎn)物雖可用于對三甲胺的檢測，卻和其制備方法都存在著不足之處，首先，產(chǎn)物的檢測靈敏度不高，僅為8～10ppm；其次，產(chǎn)物檢測三甲胺氣體時的工作溫度高達150～250℃；最后，制備方法既無法精確地控制氣敏材料的薄膜厚度，又需高溫退火，還不能獲得更高的三甲胺檢測靈敏度的產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種具有較高三甲胺氣體檢測靈敏度的酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件。

本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題為提供一種上述酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為：酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件包括附有電極的襯底，特別是，

所述附有電極的襯底上覆有薄膜狀酞菁銅-氧化亞銅，所述薄膜狀酞菁銅-氧化亞銅的膜厚為200～300nm，其由重量比為1：3～7的酞菁銅和氧化亞銅組成；

所述酞菁銅為棒狀，其棒長為10～15um、棒直徑為200～300nm；

所述氧化亞銅為顆粒狀，其粒徑為80～120nm。

作為酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件的進一步改進：

優(yōu)選地，酞菁銅-氧化亞銅薄膜的電阻率為120～160Ω·m。

優(yōu)選地，附有電極的襯底的形狀為平面，或曲面，或管狀。

為解決本發(fā)明的另一個技術(shù)問題，所采用的另一個技術(shù)方案為：上述酞菁銅-氧化亞銅復(fù)合氣敏元件的制備方法包括界面自主裝法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先將酞菁銅置于30～70℃的質(zhì)量分數(shù)≥95％的硫酸溶液中攪拌至其完全溶解，得到酞菁銅硫酸溶液，再按照酞菁銅硫酸溶液和去離子水的體積比為1：8～12的比例，將酞菁銅硫酸溶液加入90～100℃的去離子水中攪拌至少3h后過濾，得到濾餅；