[發(fā)明專利]流動(dòng)注射熒光法鑒別地溝油的裝置及其方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710004313.8
• 申請(qǐng)日: 2017-01-04
• 公開（公告）號(hào): CN106770123B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍澤榮;劉莉;趙建勇;鹿毅;王利濤;趙亮;董樹清;李輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11489
• 代理人: 陳超

1.一種流動(dòng)注射熒光法鑒別地溝油的方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)通過泵將載流溶劑按照所需流量輸送到管路中；

(2)取待測(cè)油樣，用有機(jī)溶劑萃取，得到含醛類物質(zhì)的有機(jī)溶劑萃取液；

(3)將有機(jī)溶劑萃取液稀釋，加入萘肼溶液，混勻，再加入酸催化劑，為反應(yīng)前混合液；其中所述的有機(jī)溶劑萃取液稀釋的倍數(shù)80-150倍；所述的萘肼的濃度為10^-3-10^-5mol/L；所述的酸催化劑為鹽酸、硫酸、醋酸、三氟乙酸、三氯乙酸、硝酸、甲酸或?qū)谆交撬?，所用酸催化劑的濃度與萘肼濃度的比為 (0.05-1):1；

(4)將反應(yīng)前混合液，注入進(jìn)樣器，測(cè)定熒光，記錄反應(yīng)前熒光數(shù)值；

(5)將反應(yīng)前混合液置于水浴中，在升高溫度下，充分反應(yīng)一段時(shí)間的混合液，為反應(yīng)后混合液；

(6)將反應(yīng)后混合液，室溫下靜置5-20分鐘后，注入進(jìn)樣器，測(cè)定熒光，記錄反應(yīng)后熒光數(shù)值；通過反應(yīng)前后的熒光數(shù)值的變化，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算醛類物質(zhì)的含量；

(7)以醛類物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過步驟(3)-(6)，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)定線性范圍及最低靈敏度，驗(yàn)證地溝油中醛類物質(zhì)測(cè)定方法的穩(wěn)定性；通過食用油脂中脂肪醛含量的測(cè)定，實(shí)現(xiàn)鑒別地溝油；其中所述的醛類物質(zhì)為等摩爾量甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛；所述的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y＝28x+42，相關(guān)系數(shù)r²＝0.997，其中y為待測(cè)物質(zhì)的峰高，x為待測(cè)物質(zhì)的濃度；線性范圍為0.0005-0.04mol/L，最低靈敏度為0.0003mol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的載流溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃；所述的載流溶劑的流量為0.5-2mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、或四氫呋喃；所述的待測(cè)油樣與有機(jī)溶劑按照體積比1:1萃取。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的萘肼的濃度為10^-3-2X10^-4mol/L；所用酸催化劑的濃度與萘肼濃度的比為 (0.1-1):1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的注入進(jìn)樣器的體積為5-100μL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中所述的水浴溫度為40-80℃，反應(yīng)時(shí)間為5-30分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于測(cè)定熒光中，激發(fā)波長(zhǎng)350nm，發(fā)射波長(zhǎng)400nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的鑒別地溝油的方法中，普通食用油中醛類物質(zhì)的含量低于0.018mol/L，高于該數(shù)值為地溝油。