[發(fā)明專利]一種植物微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710004230.9
• 申請日: 2017-01-04
• 公開（公告）號: CN106701065A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾勁松;丁其軍;陳克復(fù)
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 宮愛鵬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米纖維素染色領(lǐng)域，尤其是涉及植物微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記的方法。

背景技術(shù)

植物納米纖維素的制備方法包括酶水解、酸水解或者機械處理等，經(jīng)過上述方法處理木質(zhì)纖維得到的纖維素至少有一維尺度是納米級別。納米纖維素的直徑在100nm以內(nèi)，是纖維素最小的物理結(jié)構(gòu)單元。納米纖維素與植物纖維素具有同樣優(yōu)良的性質(zhì)，綠色環(huán)保、天然可再生、生物相容性，同時還具有優(yōu)異的光學(xué)性能和機械性能。目前，納米纖維素基材料已經(jīng)應(yīng)用在各行各業(yè)，如化妝品、生物醫(yī)藥、建筑、食品、軍工、造紙、環(huán)保等領(lǐng)域，有著非常巨大的應(yīng)用前景。

目前國內(nèi)研究的熒光納米纖維素，大多是聚合物與不同熒光物質(zhì)進行混合，然后通過靜電紡絲的方法生產(chǎn)納米熒光纖維素。孫立國等通過制備不同發(fā)射峰的CdSe量子點，然后與聚苯乙烯混合，超聲分散紙均勻，得到聚合物紡絲液。最后通過紡絲工藝將獲得的聚合物紡絲液紡成纖維；即得到聚合物熒光多彩纖維。并將所制得的熒光纖維應(yīng)用在熒光防偽商標(biāo)、紙張和熒光裝飾、熒光油墨、服飾產(chǎn)品等方面。龍云澤等人發(fā)明了一種稀土熒光微納米纖維素的制備方法，首先將氧化銪與稀鹽酸反應(yīng)生成氯化銪，再將氯化銪、乙酞水楊酸和鄰酚羅琳按一定比例制成稀土元素配合物，然后，將稀土銪配合物和聚苯乙烯混合，制備出前驅(qū)體溶液進行靜電紡絲，所得纖維可廣泛用于電學(xué)、光學(xué)、化學(xué)等材料領(lǐng)域。然而國內(nèi)對植物微納米纖維素進行熒光染色的報道卻很少見。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種植物微納米纖維素的熒光染色方法。使用目前市場上所有的具有熒光特性的物質(zhì)，通過對植物微納米纖維素進行改性處理，使熒光物質(zhì)能夠標(biāo)記在植物微納米纖維素上，經(jīng)過標(biāo)記的植物微納米纖維素可以在某一段紫外光波長下顯現(xiàn)出顏色，使植物微納米纖維素在各行業(yè)領(lǐng)域更廣泛的加以應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種植物微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記的方法，具體步驟如下：

(1)前處理：對植物微納米纖維素的懸浮液進行超聲處理；

(2)活化處理：向微納米纖維素懸浮液中加入活化劑，然后調(diào)節(jié)pH值至10-10.5，進行活化處理；然后透析除去多余的試劑至溶液為中性；

(3)胺化處理：向活化微納米纖維素懸浮液中加入胺類溶液，然后室溫條件下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，將懸浮液透析至中性；

(4)熒光標(biāo)記：首先將熒光物質(zhì)溶解于有機溶劑中，然后加入微納米纖維素懸浮液中，調(diào)節(jié)pH值至10-10.5，黑暗避光條件下攪拌反應(yīng)12h；然后將混合物懸浮液進行透析，直至用紫外分光光度計檢測不到水中含有熒光物質(zhì)為止，隨后將懸浮液冷凍干燥。

所述步驟(1)中，所述超聲為間歇式超聲，處理條件為：超聲時間3s，間隙時間3s，功率300W，溫度0-4℃，超聲總有效工作時間15-30min。

所述步驟(2)中所用的活化劑為環(huán)氧氯丙烷。

所述步驟(2)中活化處理的條件為：磁力攪拌，60～70℃恒溫水浴中反應(yīng)3h。

所述步驟(3)中所用的胺類溶液為乙二胺，反應(yīng)時間為6h。

所述步驟(4)中所用的熒光物質(zhì)為2-(6-羥基-3-氧代-3H-呫噸-9-基)苯甲酸，激發(fā)波長λ＝490nm。

所述步驟(4)中所用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮的混合液，兩者體積比為3:1。

所述活化劑的量為5-10ml/g纖維素；所述胺類溶液的量為8-10ml/g纖維素；所述熒光物質(zhì)的量≥0.01g/g纖維素。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明微納米纖維素?zé)晒鈽?biāo)記均一性好，熒光強度高，熒光壽命長，量子產(chǎn)率高，熒光抗漂白能力強，熒光穩(wěn)定性好。

附圖說明

圖1為實施例1中NCC的熒光光譜圖。

圖2為實施例2中NFC的熒光光譜圖。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1