[發(fā)明專利]食品中日落黃的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710003040.5
• 申請日: 2017-01-04
• 公開（公告）號: CN106596697B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 王美玲;崔明珠;韓丹
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;武建云

1.一種食品中日落黃的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、離子液體-β環(huán)糊精-還原氧化石墨烯的合成

首先，將氧化石墨GO和β環(huán)糊精水溶液超聲后混合均勻；接著在不斷攪拌的條件下，于120℃下將上述混合溶液均勻緩慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽中，整個攪拌過程中溶液的顏色由黃棕色逐漸變?yōu)楹谏?，表明GO還原的發(fā)生，然后停止加熱，繼續(xù)攪拌直到溶液溫度降至室溫；最后，將所獲得的溶液經(jīng)離心并用超純水洗滌，將離心所得產(chǎn)物重新分散在超純水中獲得分散液：IL-βCD-RGO納米復合材料分散液；

（2）、IL-βCD-RGO復合材料修飾玻碳電極

將玻碳電極GCE用α-Al₂O₃粉濁液作拋光處理，清洗獲得干凈的玻碳電極；將IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干凈的GCE表面并在紅外燈下烘干獲得IL-βCD-RGO/GCE電極；

（3）、IL-βCD-RGO電極檢測食品中日落黃

將IL-βCD-RGO/GCE作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系首先置于含有5.0×10^-6mol·L^-1日落黃的pH為7.0的BR緩沖溶液中，于開路條件下攪拌富集，靜置后，在0.3V到1.2V的電位范圍內(nèi)利用循環(huán)伏安法進行掃描，記錄循環(huán)伏安曲線，研究日落黃在IL-βCD-RGO/GCE電極表面的電化學行為，日落黃在IL-βCD-RGO/GCE電極上的氧化還原峰電流獲得了明顯的增強；進一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的電位范圍內(nèi)掃描不同濃度的日落黃，記錄方波伏安曲線，并讀出日落黃的氧化峰電流值；所得數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計后，以日落黃的濃度為橫坐標，峰電流值為縱坐標，在2.0×10^-9mol/L~1.0×10^-6mol/L范圍內(nèi)繪制標準曲線，檢測限為0.8×10^-10mol/L，推算出日落黃對應的線性回歸方程為I=88.8×C–0.763，其中I的單位是μA，C的單位是μM，該方程可用來測定實際樣品中日落黃的濃度；

（4）實際樣品的檢測

取樣品置于容量瓶中，用pH為7.0的BR緩沖溶液定容；按照與步驟（3）相同的電化學測試方法即方波溶出伏安法對待測樣品溶液進行測試，以獲得待測溶液中日落黃的氧化峰電流值，將所得到的電流值代入用步驟（3）得到的線性回歸方程中進行計算，得出待檢測樣品中日落黃的濃度。

2.根據(jù)權利要求1所述的食品中日落黃的檢測方法，其特征在于：步驟（3）和步驟（4）中，方波伏安法的參數(shù)設定如下：電位增量為4mV；振幅為25mV；頻率為10Hz。

3.一種離子液體-β環(huán)糊精-還原氧化石墨烯的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：首先，將氧化石墨GO和β環(huán)糊精水溶液超聲后混合均勻；接著在不斷攪拌的條件下，于120℃下將上述混合溶液均勻緩慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽中，整個攪拌過程中溶液的顏色由黃棕色逐漸變?yōu)楹谏砻鱃O還原的發(fā)生，然后停止加熱，繼續(xù)攪拌直到溶液溫度降至室溫；最后，將所獲得的溶液經(jīng)離心并用超純水洗滌，將離心所得產(chǎn)物重新分散在超純水中獲得分散液：IL-βCD-RGO納米復合材料分散液。

4.一種IL-βCD-RGO復合材料修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、離子液體-β環(huán)糊精-還原氧化石墨烯的合成

首先，將氧化石墨GO和β環(huán)糊精水溶液超聲后混合均勻；接著在不斷攪拌的條件下，于120℃下將上述混合溶液均勻緩慢地添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽中，整個攪拌過程中溶液的顏色由黃棕色逐漸變?yōu)楹谏?，表明GO還原的發(fā)生，然后停止加熱，繼續(xù)攪拌直到溶液溫度降至室溫；最后，將所獲得的溶液經(jīng)離心并用超純水洗滌，將離心所得產(chǎn)物重新分散在超純水中獲得分散液：IL-βCD-RGO納米復合材料分散液；

（2）、IL-βCD-RGO復合材料修飾玻碳電極

將玻碳電極GCE用α-Al₂O₃粉濁液作拋光處理，清洗獲得干凈的玻碳電極；將IL-βCD-RGO分散液滴涂在清洗干凈的GCE表面并在紅外燈下烘干獲得IL-βCD-RGO/GCE電極。