[發明專利]一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法

在審

• 申請號: 201710002213.1
• 申請日: 2017-01-03
• 公開（公告）號: CN107056674A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 劉會;梁寒冰;董旭;朱玉花;韓穎
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07D207/48
• 分類號: C07D207/48;C07D405/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于，采用如下步驟：

1）按當量份聯烯（1,2-丙二烯）有機物1當量、具有脂肪族官能團的芳香基硼酸衍生物2當量、堿性化合物3當量、過渡金屬有機化合物10%mol當量、有機物配體（ligand）20%mol當量的比例進行混合；

混合均勻后溶解在嚴格除去水分子的溶劑當中；

恒溫加熱，保持溫度25~50℃；反應方程式如式（I）所示：

式（I）；

其中：

2）恒溫反應8-24小時后，加入酸性化合物，攪拌2小時后，萃取，取有機相，過15cm層析柱，得產物2,3-二氫吡咯類化合物，產率≥98%wt；回收無機相中的過渡金屬化合物，回收收率100%wt。

2.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的鈀催化劑是PdCl₂、Pd(dba)₂、Pd(OAc)₂、Pd(TFA)₂、PdCl₂(dppf)或PdCl₂(PPh₃)，所述催化劑的用量為1-20%mol。

3.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的配體是PCy₃、PPh₃、Binap、dppm、dppe、dppp、dppb、或dppf，所述配體的用量為15-40%mol。

4.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的堿性化合物是K₃PO₄、K₃PO₄·H₂O、KOAc、Na₂CO₃、CsF、Cs₂CO₃、t-Bu-Na、Ba(OH)₂、 NaOH、或NaHCO₃，所述堿性化合物的用量為2-4當量。

5.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的溶劑是乙二醇二甲醚：1,4二氧六環、苯、甲苯、DMA、或乙腈=1：10~20（V）。

6.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的溫度是25~50℃。

7.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的時間是8-24小時。

8.根據權利要求1所述的一種suzuki環化偶聯一步合成二氫吡咯衍生物的方法制備得到2,3-二氫吡咯五元環類衍生物。