[發明專利]氨基和硫醇基修飾石墨烯/碳納米管復合材料及制備方法

在審

• 申請號: 201710000442.X
• 申請日: 2017-01-03
• 公開（公告）號: CN106582533A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 姜麗麗;李傳通;于海濤;侯新剛
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/20
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司62102
• 代理人: 董斌

1.氨基和硫醇基修飾石墨烯/碳納米管復合材料，其特征在于，所述復合材料是由石墨烯和碳納米管組成，表面包裹一層含有氨基和硫醇基團的薄膜。

2.權利要求1所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于，其步驟為：

（1）將碳納米管分散到混酸溶液中，60～80℃下反應1～3小時，隨后過濾洗滌，80～120℃干燥8~12h，獲得純化后碳管；

（2）將天然石墨加入到質量分數98%的濃硫酸中，機械攪拌直至石墨完全被溶解，接著加入硝酸鈉和高錳酸鉀溫度保持在0~10℃，繼續攪拌2.5~4小時，將混合物放入35℃的恒溫水浴鍋中，緩慢加入去離子水，隨后將混合物放入90~100℃的水浴鍋中機械攪拌20~40分鐘，加入去離子水稀釋至600ml，攪拌5-15分鐘，加入質量分數30%的雙氧水，將產物以8000-10000r/min的速度離心，將離心后的固體物質分散在無水乙醇溶液中超聲振蕩30~60 分鐘，真空干燥12~24小時，得到即為氧化石墨烯；

（3）分別各秤取等質量的氧化石墨烯和純化碳納米管，各自超聲2小時，接著將超聲后的純化后碳納米管逐滴滴入氧化石墨烯中，繼續超聲30~60分鐘，采用0.45微米濾膜抽濾，真空干燥8~12小時后得到氧化石墨烯/碳納米管復合材料；

（4）秤取石墨烯/碳納米管復合材料加入到裝有無水乙醇中，超聲震蕩5~15分鐘，通入氮氣保護并機械攪拌5分鐘，加入乙酸、3-巰丙基三甲氧基硅烷，室溫下攪拌12~24小時，繼續加入丙酮繼續攪拌6~12小時，采用酒精和蒸餾水分別沖洗5~10次，60~80℃真空干燥8~12小時，獲得硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料；

（5）將硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料加入到裝有乙醇的三頸瓶中，超聲震蕩5~15分鐘，通氮氣保護，加入水合肼，以轉速5000~10000r/min攪拌3~5小時，真空抽濾同時用去離子水沖洗至中性，60~80℃真空干燥8~12小時，獲得氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料。

3.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：所述碳納米管為多壁或者單壁碳納米管。

4.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：所述混酸溶液是濃硫酸和濃硝酸組成，濃硫酸和濃硝酸的體積比是3:1。

5.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：所述純化碳納米管和氧化石墨烯質量比是2:1。

6.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：濃硫酸和天然石墨的質量比是50:1-80:1；硝酸鈉和天然石墨的質量比是1:2-2:1。

7.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：高錳酸鉀和天然石墨的質量比是3:1-6:1。

8.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：雙氧水和濃硫酸的體積比是1:2-1:4。

9.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：所述石墨烯/碳納米管復合材料和3-巰丙基三甲氧基硅烷的投料比約是(0.4~2)×10³。

10.根據權利要求2所述的氨基和硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料制備方法，其特征在于：所述硫醇基修飾的石墨烯/碳納米管復合材料與聯氨的投料比約為20～30。