[發(fā)明專利]用于制備4-氨基茚滿衍生物和相關(guān)氨基茚滿酰胺的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201680084469.5 | 申請(qǐng)日： | 2016-04-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109071439B | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 保羅·貝蘭迪;詹保羅·扎納爾迪;拉溫德拉·維特豪爾·達(dá)塔爾;霍茨卡林加姆·德瓦拉詹;斯瓦米納森·穆拉利;納拉亞納·斯瓦米 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | I-F產(chǎn)品協(xié)作基金會(huì) |
| 主分類號(hào)： | C07D211/60 | 分類號(hào)： | C07D211/60;A01N43/42 |
| 代理公司： | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 顧晉偉;蔡勝有 |
| 地址： | 荷蘭阿*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 制備 氨基 衍生物 相關(guān) 茚滿酰胺 方法 | ||
1.一種用于制備式(I)的4-氨基茚滿衍生物、其鹽和其對(duì)映異構(gòu)體的方法
包括以下步驟：
a)使式(IV)的1,2-二氫喹啉氫化
以產(chǎn)生相應(yīng)的式(V)的四氫喹啉
b)用式RC(O)LG的羧酸衍生物使式(V)的所述四氫喹啉酰化以獲得相應(yīng)的式(VI)的酰基衍生物化合物
c)在酸性條件下使式(VI)的所述酰基衍生物化合物重排以產(chǎn)生式(VII)的酰基茚滿化合物
d)使式(VII)的所述酰基茚滿化合物的酰基水解以獲得式(I)的4-氨基茚滿衍生物，
其中在所述式中：
-n為在0至3的范圍內(nèi)選擇的整數(shù)，
-R選自C1至C6烷基或C6至C10酰基，這些基團(tuán)任選地經(jīng)C1至C6烷基、鹵素原子中的一者或更多者取代，
-LG為選自以下的離去基團(tuán)：(i)羥基；(ii)鹵素原子；(iii)C1至C6烷基磺酰氧基；(iv)C6至C10芳基磺酰氧基；(v)其中Ra為C1至C6烷基的RaCOO基團(tuán)，基團(tuán)(iii)至(v)任選地經(jīng)一個(gè)或更多個(gè)鹵素原子取代；以及
所述方法還包括：
向在步驟(b)結(jié)束時(shí)獲得的反應(yīng)混合物中添加有機(jī)溶劑；以及
在步驟(c)之前，從所述反應(yīng)混合物中蒸餾所述有機(jī)溶劑以移除任何過量的式RC(O)LG的所述羧酸衍生物以及形成包含式(VI)的所述酰基衍生物化合物的漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述氫化步驟(a)包括在氫化催化劑的存在下使溶解在有機(jī)溶劑中的式(IV)的所述1,2-二氫喹啉與氣態(tài)氫接觸以獲得式(V)的所述四氫喹啉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述氫化步驟(a)包括在氫化催化劑的存在下使溶解在極性溶劑中的式(IV)的所述1,2-二氫喹啉與氣態(tài)氫接觸以獲得式(V)的所述四氫喹啉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中式RC(O)LG的所述羧酸衍生物選自乙酰氯、乙酸酐或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述步驟(b)在不添加溶劑的情況下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述步驟(c)包括將式(VI)的所述酰基衍生物化合物懸浮在有機(jī)溶劑中，以及使由此獲得的懸浮體與有機(jī)酸或無機(jī)酸接觸，以獲得加成鹽形式的式(VII)的所述酰基茚滿化合物，所述有機(jī)酸或無機(jī)酸選自硫酸或正磷酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水解步驟(d)包括使式(VII)的所述酰基茚滿化合物與水接觸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中將包含式(VII)的所述酰基茚滿化合物的漿料進(jìn)料至所述步驟(d)。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中使所述加成鹽形式的式(VII)的所述酰基茚滿化合物與堿性水溶液接觸以獲得式(I)的所述4-氨基茚滿衍生物。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑選自：脂族烴或脂環(huán)族烴、氯化烴、芳族烴、醇、二醇、酯或其混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑選自：脂族烴或脂環(huán)族烴、氯化烴、芳族烴、醇、二醇、酯或其混合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑選自：脂族烴或脂環(huán)族烴、氯化烴、芳族烴、醇、二醇、酯或其混合物。
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