[發明專利]具有降低的密度的基于異氰酸酯的有機干凝膠

有效

• 申請號: 201680058195.2
• 申請日: 2016-06-16
• 公開（公告）號: CN108137781B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: T.J.喬恩徹拉伊;J.范登布羅伊克;G.J.格尤梅茲
• 申請（專利權）人: 亨茨曼國際有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/79;C08J9/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 郭佩;楊戩

1.制備基于異氰酸酯的有機干凝膠由此避免或降低在溶劑除去步驟過程中的凝膠收縮的合成方法，所述方法包括至少下列步驟：

a) 提供多異氰酸酯組合物，和

b) 任選提供異氰酸酯反應性組合物，所述異氰酸酯反應性組合物選自脂族和芳族單胺/多胺化合物，和

c) 任選提供至少一種促進通過三聚形成聚脲和/或聚異氰脲酸酯的催化劑化合物，和

d) 提供有機非反應性—對異氰酸酯而言—溶劑組合物，和

e) 任選提供另外的添加劑，然后

f) 組合組合物/化合物a)、d)和任選b)和/或c)和/或e)以形成包含多孔交聯聚脲和/或聚異氰脲酸酯網絡的凝膠，其在此階段具有被溶劑填充的孔隙，這一步驟被稱作“膠凝”步驟，然后

g) 任選除去未反應的物質，然后

h) 用水交換有機溶劑，然后

i) 在亞臨界條件下干燥所述多孔網絡以除去水和獲得具有充氣孔隙的所述基于異氰酸酯的有機干凝膠，

其中步驟i)中在亞臨界條件下干燥多孔網絡以除去水的步驟通過在環境/大氣壓力下風干或在真空或減壓下、在室溫下或在烘箱中在升高的溫度下干燥進行。

2.根據權利要求1的方法，其在膠凝步驟后進一步包括將整料凝膠形式的所得凝膠任選破碎或研磨成具有較小尺寸的粒子的步驟。

3.根據權利要求2的方法，其在膠凝步驟后進一步包括將所得整料凝膠或粒子老化的步驟。

4.根據權利要求1-3任一項的方法，其中所述多異氰酸酯組合物選自含有多個異氰酸酯基團的有機異氰酸酯，包括脂族異氰酸酯和芳族異氰酸酯。

5.根據權利要求4的方法，其中所述脂族異氰酸酯是己二異氰酸酯且所述芳族異氰酸酯是間-和對-苯二異氰酸酯、甲苯-2,4-和2,6-二異氰酸酯或二苯甲烷-4,4'-二異氰酸酯。

6.根據權利要求1-3任一項的方法，其中通過在10℃至100℃的溫度下混合所述混合物來進行組合組合物/化合物a)、d)和任選b)和/或c)和/或e)的步驟，然后使所述混合物靜置一段時間以形成凝膠。

7.根據權利要求6的方法，其中所述溫度為15至30℃。

8.根據權利要求1-3任一項的方法，其中所用一種或多種催化劑化合物選自至少三聚催化劑，其選自季銨氫氧化物和鹽、堿金屬和堿土金屬氫氧化物、醇鹽和羧酸鹽，叔胺和非堿性金屬羧酸鹽，和對稱三嗪衍生物，且異氰酸酯/異氰酸酯反應性組分的比率，即NCO指數100，且其中所得基于異氰酸酯的有機干凝膠是包含聚異氰脲酸酯PIR的干凝膠。

9.根據權利要求8的方法，其中所述羧酸鹽是乙酸鉀或2-乙基己酸鉀，所述非堿性金屬羧酸鹽是辛酸鉛，所述NCO指數200。

10.根據權利要求9的方法，其中所述NCO指數300。

11.根據權利要求1-3任一項的方法，其中所用一種或多種催化劑化合物選自至少聚氨酯催化劑，其選自脂族和芳族叔胺，有機金屬化合物，堿金屬鹽，且異氰酸酯/異氰酸酯反應性組分的比率，即NCO指數低于200，且其中所得基于異氰酸酯的有機干凝膠是包含聚脲的干凝膠。

12.根據權利要求11的方法，其中所述脂族叔胺是N,N-二甲基環己胺，所述有機金屬化合物是錫化合物，所述NCO指數為50-150。

13.根據權利要求12的方法，其中所述錫化合物是辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫，所述NCO指數為80-120。

14.根據權利要求1-3任一項的方法，其中如果有機膠凝溶劑與水不混溶，用水交換有機膠凝溶劑的步驟在兩個步驟中進行：首先將水不混溶性有機膠凝溶劑替換成水混溶性溶劑，然后與水進行第二溶劑交換。