[發明專利]制造有機磷化合物的方法

有效

• 申請號: 201680053854.3
• 申請日: 2016-09-07
• 公開（公告）號: CN108026124B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: M·A·比吉;M·A·布萊默;G·A·米勒
• 申請（專利權）人: 陶氏技術投資有限責任公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 吳亦華

1.一種方法，包含：(a)接收已經再結晶或研磨的固體有機亞磷酸酯化合物，其中所述固體有機亞磷酸酯化合物包含亞磷酸；(b)將所述固體有機亞磷酸酯化合物溶解在有機溶劑中；和(c)用弱堿性固體吸附劑處理溶液至少10分鐘；和(d)收集經處理的所述有機亞磷酸酯溶液，其中步驟(d)之后所述有機亞磷酸酯的酸含量為30ppm或更少。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述弱堿性固體吸附劑包含金屬氧化物、金屬碳酸鹽或有效pKa小于12的陰離子粘土或弱堿性離子交換樹脂。

3.根據權利要求2所述的方法，其中所述弱堿性固體吸附劑包含弱堿性離子交換樹脂，并且所述弱堿性離子交換樹脂包含所述有機亞磷酸酯溶液中每摩爾酸至少10當量的堿性部分。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述固體有機亞磷酸酯化合物在不存在游離胺的情況下溶解于所述有機溶劑中。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述溶劑包含甲苯、二甲苯、二乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、丁醛、戊醛、丁醛/丁醛重組分混合物、戊醛/戊醛重組分混合物或其混合物。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述溶液在20℃至80℃的溫度下用所述弱堿性固體吸附劑處理至少20分鐘。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中處理所述溶液包含將所述溶液運送通過包含所述弱堿性固體吸附劑的床。

8.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，還包含(d)任選地在所述經處理的有機亞磷酸酯溶液中過濾并濃縮所述有機亞磷酸酯；(e)將包含所述有機溶劑和有機亞磷酸酯的濃縮物與抗溶劑合并；和(f)收集所得固體。

9.根據權利要求8所述的方法，還包含(g)將所得固體儲存至少30天，其中儲存的所述所得固體在30天后包含25ppm或更少的亞磷酸。

10.根據權利要求8所述的方法，其中所述抗溶劑被添加到所述濃縮的有機亞磷酸酯溶液中。

11.根據權利要求8所述的方法，其中所述抗溶劑是異丙醇或叔丁醇。

12.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中步驟(d)之后所述有機亞磷酸酯的酸含量為10ppm或更少。

13.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中包含亞磷酸的所述固體有機亞磷酸酯化合物已經儲存至少30天。

14.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中在步驟(d)收集經處理的所述有機亞磷酸酯溶液期間或之后，將每100摩爾有機亞磷酸酯0.05到13酸中和當量的酸清除劑添加到產物中。

15.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述有機亞磷酸酯化合物包含以下：