[發明專利]制備二芳基砜的改進方法

有效

• 申請號: 201680047207.1
• 申請日: 2016-06-09
• 公開（公告）號: CN107922325B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: R.穆魯根;D.A.海
• 申請（專利權）人: 弗特魯斯控股有限責任公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/14;C07C309/29
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 麥振聲;黃念

1.一種制備下式的砜的方法，

其中X¹和X²獨立為H、鹵素、C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基，其中C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基中的各氫原子獨立任選用鹵素、C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基取代；所述方法包括

a. 偶合步驟，包括使下式的磺酸

與下式的芳基化合物

在催化劑存在下接觸，其中產生的水在偶合步驟期間去除，

其中所述催化劑選自氧化鋁、氧化銻、氧化鋯、氧化鉍、硼酸、硼酐、氧化鐵、氧化錫、氧化鈦、硫酸鈦、氧化鋅、碘、碘化鋰、甲磺酸、三氟甲磺酸和硫酸二甲酯、或其組合，

以及所述方法進一步包括第一步驟，該步驟包括使下式的反應劑

其中X¹為H、鹵素、C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基，其中C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基中的各氫原子獨立任選用鹵素、C₁-C₆烷基、C₆-C₁₀芳基、-C₁-C₆烷基-(C₆-C₁₀芳基)、-OC₁-C₆烷基或-OC₆-C₁₀芳基取代，

與三氧化硫接觸，以提供包含磺酸的第一產物混合物，

所述第一步驟在第一反應容器中進行，且在第一步驟后將第一產物混合物轉移到第二反應容器用于偶合步驟，以及

所述偶合步驟包括將催化劑加到第一產物混合物。

2.權利要求1的方法，其中X¹和X²為Cl。

3.權利要求1的方法，其中通過砜相對于磺酸測定，所述偶合步驟的粗產率為 50%至100%。

4.權利要求3的方法，其中通過砜相對于磺酸測定，所述偶合步驟的粗產率為 60%至95%。

5.權利要求3的方法，其中通過砜相對于磺酸測定，所述偶合步驟的粗產率為 82%至93%。