[發(fā)明專利]用于合成9,9?雙(甲氧基甲基)芴的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201680044909.4
• 申請日: 2016-05-30
• 公開（公告）號: CN107848927A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: J·B·塞納尼
• 申請（專利權(quán)）人: SABIC環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所11038
• 代理人: 王翊鈞

1.用于從9,9-雙(羥甲基)芴合成9,9-雙(甲氧基甲基)芴的方法，所述方法包括提供堿金屬氫氧化物溶液，將所述溶液與四烷基鹵化銨、9,9-雙(羥甲基)芴和溶劑混合，并且添加硫酸二甲酯以獲得9,9-雙(甲氧基甲基)芴，其中硫酸二甲酯以至少三部分添加，其中將所述反應(yīng)混合物攪拌持續(xù)至少60分鐘的時間段然后添加下一部分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中使用氫氧化鈉作為所述堿金屬氫氧化物，優(yōu)選是以40wt.％至50wt.％的水溶液形式。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中使用四正丁基溴化銨作為所述四烷基鹵化銨。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中硫酸二甲酯以至少四部分添加。

5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中硫酸二甲酯以總量在2摩爾與6摩爾之間/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴進(jìn)行添加。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中使用甲苯作為所述溶劑。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，包括以下步驟：

i)提供氫氧化鈉水溶液；

ii)向步驟i)的所述溶液中添加9,9-雙(羥甲基)芴、四烷基鹵化銨和溶劑；

iii)攪拌步驟ii)中獲得的所述混合物；

iv)以至少三部分添加硫酸二甲酯，其中將獲得的所得反應(yīng)混合物攪拌持續(xù)一定的時間段然后添加下一部分；

v)繼續(xù)攪拌iv)中獲得的所述反應(yīng)混合物；

vi)向步驟v)中獲得的所述混合物中添加水并且攪拌；

vi)使步驟vi)中獲得的所述混合物分離成有機層和水層，獲得所述有機層并且用水洗滌所述有機層；

vii)使步驟vii)中獲得的所述混合物分離成有機層和水層，獲得所述有機層并且去除所述溶劑以獲得粗9,9-雙(甲氧基甲基)芴。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中使步驟vii)中獲得的所述粗9,9-雙(甲氧基甲基)芴重結(jié)晶以獲得9,9-雙(甲氧基甲基)芴。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中在步驟iv)中，每一部分硫酸二甲酯經(jīng)15分鐘與60分鐘之間的時間段添加。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中在步驟iv)中，在每一部分的添加之間，攪拌所述反應(yīng)混合物持續(xù)在60分鐘與120分鐘之間的時間段。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中進(jìn)行步驟v)持續(xù)在16小時與30小時之間的時間段。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中步驟iv)和/或步驟v)在15℃與35℃之間的溫度下進(jìn)行。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，包括以下步驟：

i)提供在40wt.％與50wt.％之間的氫氧化鈉水溶液，使得存在2.5摩爾與7.5摩爾之間的氫氧化鈉/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴；

ii)向步驟i)中的所述溶液中添加9,9-雙(羥甲基)芴、0.005摩爾和0.025摩爾的量的四正丁基溴化銨/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴，并且添加800毫升與1500毫升之間的量的甲苯/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴；

iii)在15℃與30℃之間的溫度下攪拌步驟ii)中獲得的所述混合物持續(xù)在1小時與5小時之間的時間段；

iv)以3部分至6部分之間添加總量在2摩爾與6摩爾之間的硫酸二甲酯/摩爾9,9-雙(羥甲基)芴，其中每一部分經(jīng)15分鐘與60分鐘之間的時間段添加，并且其中攪拌所得反應(yīng)混合物持續(xù)在60分鐘與120分鐘之間的時間段然后添加下一部分，并且其中在15℃與35℃之間的溫度下進(jìn)行所述添加；

v)在15℃與35℃之間的溫度下繼續(xù)攪拌iv)中獲得的所述反應(yīng)混合物持續(xù)在16小時與30小時之間的時間段；

vi)向步驟v)中獲得的所述混合物中添加400毫升與750毫升之間的量的水/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴，并且在15℃與35℃之間的溫度下攪拌持續(xù)在5分鐘與25分鐘之間的時間段；

vi)使步驟vi)中獲得的所述混合物分離成有機層和水層，獲得所述有機層并且用100毫升與500毫升之間的水/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴洗滌所述有機層；

vii)使步驟vii)中獲得的所述混合物分離成有機層和水層，獲得所述有機層并且通過蒸餾去除溶劑以獲得粗9,9-雙(甲氧基甲基)芴；

viii)任選地使所述粗9,9-雙(甲氧基甲基)芴從300毫升與600毫升之間的甲醇/摩爾所使用的9,9-雙(羥甲基)芴中重結(jié)晶并且在真空下干燥以獲得9,9-雙(甲氧基甲基)芴。