[發明專利]制備酚乙二胺二乙酸化合物的方法

有效

• 申請號: 201680033901.8
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN107709287B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: A·M·賴希魏因;H·J·戎岡;M·格魯特
• 申請（專利權）人: 阿克蘇諾貝爾化學品國際有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/16
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 肖威;劉金輝

1.制備N,N’-二(2-羥基芐基)乙二胺-N,N’-二乙酸(HBED)及其鹽的方法，包括甲醛、乙二胺二乙酸或其鹽(EDDA)和苯酚在3-7的pH和低于60℃的溫度下的反應，其中反應混合物基于EDDA的摩爾量包含0.2-1.1摩爾當量的堿金屬離子。

2.根據權利要求1的方法，包括第一步驟，其中在甲醛和乙二胺二乙酸或其鹽之間實施反應以形成加合物，以及第二步驟，其中使甲醛和乙二胺二乙酸或其鹽的加合物與苯酚反應，同時確保pH為3-7且溫度低于60℃，其中反應混合物基于EDDA摩爾量包含0.2-1.1摩爾當量的堿金屬離子。

3.根據權利要求1的方法，其包括制備包含苯酚和乙二胺二乙酸或其鹽的混合物的第一步驟和使該混合物與甲醛在3-7的pH和低于60℃的溫度下反應的第二步驟，其中反應混合物基于EDDA的摩爾量包含0.2-1.1摩爾當量的堿金屬離子。

4.根據權利要求1的方法，包括制備包含苯酚和甲醛的混合物的第一步驟和使該混合物與乙二胺二乙酸或其鹽在3-7的pH和低于60℃的溫度下反應的第二步驟，其中反應混合物基于EDDA的摩爾量包含0.2-1.1摩爾當量的堿金屬離子。

5.根據前述權利要求1-4中任一項的方法，其中堿金屬離子通過添加堿金屬氫氧化物或通過以乙二胺二乙酸鹽堿金屬鹽的形式添加EDDA組分或以含有堿金屬離子的水溶液形式添加至反應混合物中。

6.根據前述權利要求1-4中任一項的方法，其中pH為4-7。

7.根據前述權利要求1-4中任一項的方法，其中乙二胺二乙酸或其鹽溶解在反應混合物中。

8.根據前述權利要求1-4中任一項的方法，其中溫度為20-50℃。

9.根據前述權利要求1-4中任一項的方法，其中苯酚:EDDA的摩爾比高于8:1。

10.根據權利要求9的方法，其中苯酚:EDDA的摩爾比為10:1-14:1。

11.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述反應在作為溶劑的苯酚中進行。

12.根據權利要求1-4中任一項的方法，其包括移除未反應的反應物或副產物的額外步驟、干燥步驟或二者。

13.根據權利要求12的方法，其中干燥步驟為噴霧干燥步驟。

14.制備非堿金屬鹽的N,N’-二(2-羥基芐基)乙二胺-N,N’-二乙酸(HBED)鹽、呈酸形式的HBED或HBED的金屬配合物的方法，其中實施根據權利要求1的工藝步驟和將獲得的HBED堿金屬鹽轉化為非堿金屬鹽的HBED鹽、呈酸形式的HBED或HBED的金屬配合物的隨后步驟。